Practica 5 recristalizacion

Practica 4

Recristalizacion

Fecha: 6 de septiembre de 2019

Grupo 2IV2

Equipo 4

Integrantes:

• Arriaga Estrada Ailyn Cytalli
• Torres Rivera Anna Karen

Objetivo:

• Conocer y aplicar la técnica de recristalizacion para la purificación de compuestos orgánicos
• Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos
• Realizar la seleccion del disolvente en una recristalización.

Fundamento Teórico:

Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una  solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las sustancias ( a mayor  temperatura mayor solubilidad ) el exceso del soluto sobresaturado es el que se  cristaliza .
Se entiende por cristalización, al paso  de un cuerpo desde un estado  cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el  paso desde el estado de  solución al    cristalino.

Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias.

 En líneas  generales la operación consiste  en disolver en caliente la  sustancia, a mezcla  caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles,  y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el  caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas  las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente los cristales se separan por filtración  y se deja secar, cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vacío.

RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se obtuvo el sólido a purificar, en este caso acetanilida; la cual fue sintetizada a reflujo empleando anhídrido acético, anilina y ácido acético glacial como catalizador, obteniendo en principio un líquido aceitoso ligeramente amarillo, al enfriarse se produjo un precipitado opaco blanco que evidencia que la acetanilida se había formado.  

Posterior a la obtención del sólido a purificar se llevaron a cabo las pruebas de solubilidad con diferentes disolventes (agua, éter etílico, acetato de etilo, etanol y acetona) tomando en cuenta que un buen disolvente para recristalización debe tener las siguientes características:

• Tener un bajo punto de ebullición.
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Se eligió al agua como el mejor disolvente, ya que cumplió con todas las características antes mencionadas.

Para iniciar la purificación del compuesto sintetizado, se elaboró una mezcla saturada de acetanilida en agua, que se calentó  para disolverla completamente y una vez que el soluto estuvo completamente disuelto, se realizó la filtración en caliente, en donde las impurezas insolubles en caliente fueron recogidas en el papel filtro utilizado para la filtración por gravedad. El enfriamiento de la solución dio como resultado que la acetanilida adoptara nuevamente su estructura sólida, al volver a filtrar se separaron los cristales de las impurezas

Finalmente se  filtran los cristales de acetanilida al vacío, para posteriormente dejar secar al aire.

CONCLUSIONES

El conocimiento de la técnica de re cristalización para la purificación de compuestos orgánicos es de utilidad en la industria y es necesario conocer los factores importantes que intervienen en el rendimiento de la técnica como  el punto de ebullición y la polaridad. Sin embargo, además de adquirir conocimientos sobre nuevos términos característicos de cristalización, consideramos como objetivo principal el aprender cómo realizar la selección del disolvente en una cristalización para purificar compuestos, o demás aplicaciones en las que esta técnica está involucrada, sin tener que elaborar pruebas de solubilidad como lo realizamos en la primera parte experimental de la práctica, tomando en cuenta las características y estructura de los solventes.

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