Practica de Desilación

RESUMEN

En la anterior práctica se tomó cloruro de metileno, el cual se quería destilar. Para preparar el cloruro de metileno para la destilación, primero se realizó un lavado del mismo con ácido sulfúrico y posteriormente se neutralizo el pH utilizando carbonato de sodio al 5%. Al haber neutralizado la sustancia, se llevar a cabo la destilación fraccionada.

INTRODUCCIÓN

En la siguiente práctica experimental se trabajó una destilación en base al diclorometano o cloruro de metilo. Para esto se tuvieron que realizar varias lavados del producto en un embudo de separación utilizando ácido sulfúrico concentrado, el cual tras agitar generaba una creciente presión de vapor creada por la reacción en función. Tras de esto se fue filtrando por cada lavado la fase orgánica visible (que se distinguía por un color amarillo tenue) con la finalidad de deshacerse de las impurezas que residían en el solvente. Posteriormente a esto se dieron múltiples lavados con carbonato de sodio con la finalidad de llevar el pH del solvente a la normalidad para comenzar con la destilación.

La temperatura en la que llegaría al punto de ebullición el solvente se muestra a continuación:

T=1313-8.314JmolK*ln585mmHg760mmHg28700 J/mol-1=305.7K=32.6°C

OBJETIVOS

En la siguiente práctica, los objetivos a cumplir o alcanzar consisten en:

Aprender el uso apropiado del material de laboratorio para poder llevar a cabo una destilación.

Aprender e identificar la cabeza, corazón y cola de la destilación en la experimentación realizada

Llevar a cabo la destilación de un solvente orgánico, en este caso cloruro de metilo.

Aprender el uso apropiado del material de laboratorio para llevar a cabo un reflujo.

EXPERIMENTACIÓN

Este experimento fue realizado a lo largo de 2 días y a continuación se describirá el proceso experimental de la misma:

Día 1

Al iniciar la experimentación, se armó una base utilizando un anillo de hierro y un soporte universal, esto con la finalidad de lavar a cabo el lavado del diclorometano.

Previamente, se había rayado el tapón en la parte esmerilada con un lápiz, debido a que el grafito no reacciona con nada para evitar que se sellara por la presión de gases generada por la reacción que se describirá a continuación. Tras haber armado el equipo, se vertió el diclorometano en un embudo de separación, y se añadieron 5 ml de ácido sulfúrico con una pipeta y se cerró para agitar levemente. Se abría la llave del embudo apuntando hacia la parte trasera de la campana para que la liberación de gases no afectara a nadie debido a los reactivos que se estaban manipulando. Tras cada lavado se generaba una división pronunciada dentro del embudo de separación, debido a que se formaba una fase de color amarillo tenue (era posible notarlo debido a que el diclorometano es incoloro) y se liberaba esta fase para llevar a cabo el siguiente lavado.

Mientras uno de los integrantes del equipo llevaba a cabo el tratamiento del disolvente, otro aforó carbonato de sodio al 5% a 100 ml para otro lavado. Cuando el lavado con ácido sulfúrico termino, se dio lugar a un lavado usando el carbonato de calcio aforado con la finalidad de neutralizar el pH del disolvente. Se llevaron a cabo tres lavados con el carbonato de sodio, cada uno de 15 ml, y como en el proceso anterior, se liberaba presión hacia el lado posterior de la campana.

Día 2

El segundo día se llegó a armar inmediatamente el equipo necesario para un reflujo. Antes de armar el equipo se añadió el agitador magnético al solvente, que estaba en un matraz bola de fondo plano que ya estaba colocada sobre una parrilla de calentamiento y agitación. Además se añadió grafito a las partes esmeriladas del equipo para evitar que se sellaran (trampa dean stark invertida, y refrigerante recto).

Se montó el equipo y se conectaron las mangueras al recirculador de agua que fue colocado en un recipiente cóncavo con agua con hielo y fue conectado a la corriente. Posteriormente se encendió también la parrilla y se esperó un aproximado de 45 minutos hasta que el reflujo se hubiese completado.

Tras haberse completado el reflujo se dejó en breve reposo para que se condensara todo lo posible del solvente y se comenzó a montar el equipo de destilación mientras a la par se le agregaba cloruro de calcio al disolvente para secarlo. Aquí se notó como el cloruro de calcio atrapaba el agua que se había quedado en el disolvente. Se procedió a filtrar con algodón el disolvente y se colocó finalmente en el material, que igualmente había sido rayado con grafito en las partes esmeriladas con la misma finalidad. Se montó la columna de destilación directamente al matraz bola, luego la cabeza de destilación y el adaptador de termómetro con neopreno, seguido del refrigerante recto que se había utilizado con anterioridad para terminar con la alargadera. Este alimentaría el destilado a una probeta de 50 ml que estaba sostenida por pinzas de tres dedos a un soporte universal.

El equipo de destilación comenzó a arrojar el destilado a los 2 minutos a una temperatura de 32°. Posteriormente tras 13 minutos se normalizo y genero una temperatura constante y se cambió el recipiente recolector para obtener el corazón de la destilación. Por escases de tiempo la destilación tomó lugar dentro de un espacio de 30 minutos, por lo que por desgracia se desconoce la cantidad

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