Practicas

Práctica No. 1. Solubilidad de compuestos orgánicos y cristalización

Introducción

Definición y principio teórico de cristalización y recristalización así como aplicaciones en purificación. Características principales de un buen disolvente. Principio básico de adsorción por medio de carbón activado.

Objetivos

 Evaluar solubilidad de compuestos orgánicos.

 Emplear cristalización como una de las técnicas más usadas para la purificación de compuestos sólidos.

 Ilustrar el uso de un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

Materiales y sustancias

Materiales

 1 espátula

 5 pipetas graduadas de 10 ml

 1 propipeta

 1 agitador de vidrio

 2 matraces Erlenmeyer de 125 o 250 ml

 5 vasos de precipitado

 10 tubos de ensayo

 1 vidrio de reloj

 1 cristalizador o recipiente para baño maría

 1 embudo con cuello

 1 mechero Bunsen

 1 soporte universal

 1 anillo de fierro

 1 tela de alambre con asbesto

 1 gradilla

 1 pinza para tubo de ensayo

 1 recipiente para baño de hielo

 3 pesasustancias

Sustancias

 Ciclohexano

 Etanol

 Metanol

 Acetona

 Ácido acético

 Carbón activado

 Glucosa

 Acetato de sodio

 Ácido salicílico

 Ácido benzoico

 Dicromato de potasio

 1 pliego de papel filtro

 Hielo

Metodología

Experimento 1. Solubilidad.

1. Coloque en un tubo de ensayo 0,1 gr de la muestra problema.

2. Agregue 1 ml del disolvente a evaluar, agite y observe.

3. Si los cristales no se han disuelto, agregue disolvente de ml en ml hasta completar 3 ml (prueba de solubilidad en frío).

4. Si los cristales no se han disuelto con 3 ml de disolvente, caliente en baño maría hasta ebullición en agitación constante. Debe mantenerse el volumen de solución constante durante el calentamiento. Si el disolvente ideal es agua, debe calentarse con el mechero una vez agregados cuerpos de ebullición.

5. Observe y concluya.

6. Si el sólido fue soluble en caliente enfríe a temperatura ambiente y luego en baño de hielo. Observe si hay formación de cristales.

Experimento 2. Cristalización simple.

1. Pese 1 gr de ácido benzoico, 0,1 gr de dicromato de potasio y deposítelo en un vaso de precipitado con 40 ml de agua destilada.

2. Disuelva en medida de lo posible y agregue una punta de espátula de carbón activado.

3. Precaliente el embudo de vidrio y el matraz donde recibirá el filtrado a baño maría.

4. Caliente la solución a ebullición en baño maría durante 2 minutos.

5. Cuando no se observen partículas blancas es que el

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