Programa de Capacitación. Análisis al fuego (Primera parte)

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Programa de Capacitación

para la Certificación de Analistas

Análisis al fuego

(Primera parte)

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Tabla de Contenidos

1.0 Introducción

1.1 Propiedades y Mineralogía del Oro

1.2 Análisis al Fuego – Colección en Plomo

1.3 Preguntas de Estudio

2.0 Equipos y Materiales

2.1 Combustibles para el Horno de Análisis y Condiciones del Horno

2.2 Algunas Propiedades y Usos de los Crisoles, Escorificadores, Cápsulas de

        Tostado y Copelas

2.3 Utensilios para realizar los Análisis al Fuego:

2.4 Equipo de Protección Térmica

2.5 Sistemas de Pesado Utilizados en los Análisis al Fuego

2.6 Ejemplos para los Cálculos de Conversión

2.7 Reactivos que se Utilizan Comúnmente en los Análisis al Fuego

3.0 Composición Mineral de las Menas Simples y Clasificación de las Menas para

         Análisis

3.1 Menas y Minerales

3.2 Clasificación de las Menas

3.3 Preguntas de Estudio

4.2 Tratamientos Especiales para las Menas que Contienen Sulfuros

4.0 Fundición en Crisoles

4.1 Cálculo del Tamaño del Régulo

4.2 Tratamientos Especiales para las Menas que Contienen Sufuro

4.3 Productos de la Fundición del Análisis en Crisol

4.4 Consideraciones para Optimizar el Análisis en Crisol

4.5 Preguntas de Estudio

5.0 Formación de Escorias para Análisis

5.1 Propiedades de las Escorias Ideales para el Análisis

5.2 Colores de las Escorias para Análisis

5.3 Ácidos y Bases según se Aplican a las Escorias

5.4 Preguntas de Estudio

6.0 Grado del Silicato

6.1 Cálculo de los Requerimientos de la Sílice y Bórax para la Fundición en Crisoles

6.2 Preguntas de Estudio

7.0 Cálculo de la Carga

7.1 Cargas Teóricas

7.2 Ejemplo de Cálculo de la Carga Teórica

7.3 Cargas Prácticas

Análisis de Metales Preciosos

1. Introducción

En Columbia Británica, así como en otras partes del mundo, es cada vez más frecuente que los analistas que trabajan en laboratorios privados o comerciales deban analizar una gran variedad de materiales con límites de detección cada vez menores, afortunadamente, la existencia de nuevos desarrollos en instrumentación y el perfeccionamiento de las metodologías han hecho que esto sea posible. Sin embargo, en el caso de los análisis al fuego, no ha habido muchos cambios en la metodología desde su publicación por G. Agrícola en 1546; es más, el arte del refinado y copelación de metales nobles utilizando fuego se remonta a más de cuatro milenios, en particular al Antiguo Egipto, mucho antes de que haya registros por escrito. En la actualidad, la técnica del análisis al fuego está comúnmente asociada con un método instrumental, por ejemplo, espectrofotometría de absorción atómica (AAS), plasma de acoplamiento inductivo (ICP) y espectrometría de masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), para la determinación final de la concentración de metales preciosos. Esta combinación es útil en el caso de muestras de exploración, tales como las muestras extraídas por perforación y del suelo, en donde la concentración puede encontrarse en micro o nanogramos. En este caso, se utilizan las

técnicas clásicas para la separación y preconcentración de los metales preciosos. Sin embargo, cuando se analizan concentrados u otro material de alta ley, es más apropiado utilizar el acabado gravimétrico clásico.

Nótese que se han utilizado los términos “noble” y “precioso”, por ello, antes de continuar, veamos cómo se definen estas palabras cuando se habla de análisis al fuego. El oro, así como la plata y los seis metales del grupo del platino (iridio (Ir), osmio (Os), paladio (Pd), platino (Pt), rodio (Rh) y rutenio (Ru)) se conocen como metales nobles o preciosos. El término “noble” hace referencia a la extrema reticencia del oro para combinarse químicamente con elementos no metálicos, particularmente, el oxígeno. El adjetivo “precioso” hace referencia a la combinación de la rareza, durabilidad y belleza del elemento. En este curso, se han utilizado ambos términos de forma intercambiable.

Debido a la escasez y heterogeneidad en la mineralización del oro, y al alto valor intrínseco del producto final, las industrias mineras y de minerales tienen un interés particular en la medición precisa y exacta de los metales preciosos en las muestras obtenidas por exploración de minerales y minería. Estas muestras pueden incluir desde las obtenidas en la exploración de suelos y sedimentos a través de menas, concentrados y escorias, hasta el metal purificado final. La gran variabilidad de las concentraciones y la distribución heterogénea en las muestras de roca, además del conocido “efecto pepita”, plantean un desafío particular para el analista.

Debido a la baja concentración en las rocas, se debe tener mucho cuidado al momento de preparar la muestra. Además, se debe tener en cuenta que el paso de preparación de la muestra para obtener una muestra de laboratorio representativa se complica debido a la naturaleza dúctil de estos metales, así como a la distribución de tipo pepita. A causa de las bajas concentraciones, en general para los métodos analíticos se necesitan muestras grandes para la preconcentración (15 a 50 gramos), así como una técnica instrumental altamente sensible para realizar el análisis con éxito. Sobre todo, recuerde que lo más importante es que

tenga en cuenta que no se trata de cuán bien siga las instrucciones dadas por escrito sino de cuán bien pueda analizar los componentes de la matriz de la muestra y que aplique este conocimiento para hacer la selección de los constituyentes del fundente, lo cual determina el éxito de un análisis.

El objetivo de una técnica de preconcentración es obtener una muestra que tenga una matriz “limpia” o muy simple, para lograrlo, se cuenta con varias técnicas, entre ellas, los métodos clásicos tales como el análisis al fuego y la lixiviación con cianuro. Con frecuencia, estas técnicas de extracción y otras, tales como la extracción con solvente (metil isobutil cetona o también conocida como MIBK), intercambio de iones y coprecipitación, son combinadas con métodos instrumentales para llegar al límite de detección especificado según la AAS, la espectrometría de absorción atómica en horno de grafito (GF-AAS), la espectrometría de emisión óptica con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES), la ICP-MS o el análisis de activación por neutrones (NAA). Dos de estos procedimientos son la colección en plomo (análisis al fuego normal) y sulfuro de níquel.

En el caso de los concentrados, en donde los metales preciosos se encuentran en altas concentraciones, es posible utilizar métodos directos de análisis tales como la fluorescencia de rayos X (XRF), el NAA u otras técnicas tales como la AAS y la espectrometría de emisión atómica con fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-AES) una vez que la muestra se encuentre en solución. El análisis de los materiales purificados finales es un campo especializado que requiere alta precisión y exactitud debido a que hay mucho en juego, financieramente hablando. Las técnicas tales como el NAA o la ICP-MS, con las incertidumbres de varios porcentajes, no son las metodologías más apropiadas. Así, es más apropiado el análisis al fuego utilizando una medición gravimétrica final.

Para apreciar completamente los procesos involucrados en los análisis al fuego, es necesario que comprendamos las propiedades y modo de presentación del oro y de sus elementos asociados. Más adelante se proporcionará una explicación detallada acerca de la formación mineral de la matriz y su influencia en la elección y cantidad de los ingredientes del fundente.

1. Propiedades y Mineralogía del Oro

La palabra “oro”, así como la palabra “amarillo”, se derivan del sánscrito “brillar”. El símbolo químico del oro, Au, se deriva del latín aurum, que significa “amanecer resplandeciente”. El oro se cristaliza en un entramado cúbico centrado en las caras y se funde a 1064 °C. Tiene una gravedad específica de 19,3; y está entre los metales más densos. Es el metal más maleable de todos, es suave y muy dúctil, tiene un color brillante llamativo, es un buen reflector de la radiación infrarroja y de la mayor parte del espectro visible, se alea de forma rápida con los metales comunes, se une fácilmente por ligadura por fusión (soldadura y soldadura fuerte), y tiene una alta conductividad eléctrica y térmica. Al ser químicamente inerte con la mayoría de sustancias que se presentan de forma natural, el oro no se mancha ni se corroe durante el uso. Aunque está muy distribuido en la corteza terrestre y en los océanos de todo el planeta, el oro es un elemento relativamente escaso pues su abundancia promedio en la corteza es de 0,004 g/t; o 4 partes por mil millones (ppb) (Lide, 1999).

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