Protocolo de calibracion de una pipeta.

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE CIENCIA BASICA I

“PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE CALIBRACION DE UNA PIPETA GRADUADA”

MARTINEZ GALINDO DANIEL

VAZQUEZ MAGAÑA ENRIQUE ROBERTO

M en C: BAUTISTA ARAGON CONSUELO

GRUPO: 2114

LABORATORIO: L-424

INTRODUCCION:

Las pipetas son una herramienta básica en cualquier laboratorio de investigación en el que se requieran preparar disoluciones. Con ellas podemos alicuotar distintos rangos de volúmenes sin cometer un error excesivo. Son de especial uso para volúmenes pequeños (desde 0,1 u a 10 mL) ya que para mayores se dispone de otro tipo de material como probetas graduadas.

En función del material en que están hechas existen dos grandes tipos:

• De cristal: Estas pueden ser tanto volumen fijo como variable. Suelen tener gran precisión y exactitud dependiendo de tipo de cristal (tipo A, B,….).

El líquido se toma mediante un sistema manual de succión y para tener una mayor exactitud requieren de calibración.

• De plástico: Dentro de este grupo, cabe destacar las pipetas automáticas, las cuales se basan en el uso de un pistón interno de succión que variamos para permitirnos pesar el volumen deseado. Son más ergonómicas que las anteriores aunque necesitan de calibración periódica.

OBJETIVO:

El objetivo central de esta práctica, es saber cuál es el procedimiento necesario para poder llevar a cabo una exitosa calibración de un instrumento de laboratorio, en este caso fue una pipeta graduada, mediante 5 intentos en diferentes volúmenes medidos llevando acabo los cálculos necesarios, para poder concluir que tan exacta es la pipeta utilizada.

GENERALIDADES:

Calibración: Proceso de comparación periódica entre uno o varios instrumentos de exactitud no verificada, con un instrumento de medida patrón o un sistema de exactitud conocida, con el objeto de asegurar una exactitud especificable tratable, según normas internacionales.

Exactitud: Es el grado de aproximación al valor verdadero, define los límites de los errores cometidos cuando el instrumento se emplea en condiciones normales de servicio mediante un periodo determinado (Normalmente un año).

Precisión: La proximidad existente entre las indicaciones o los valores medidos obtenidos en mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones específicas.

Tolerancia:

Incertidumbre: como un parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza.

ALCANCE:

Los alcances de nuestras pipetas son de tipo A, usadas más a menudo en laboratorios escolares, esto quiere decir que el grado de precisión no es tan exacta como es en el caso de una pipeta utilizada en la industria, donde es menor el índice de error.

MATERIAL:

• Termómetro
• Pipeta graduada
• Calculadora
• Propipeta de 3 vías
• Matraz aforado (50mL)
• Soporte Universal
• Pinzas dobles
• Vaso de precipitados (150mL)

INSTRUMENTO:

• Balanza Analítica

SUSTANCIAS:

• Alcohol etílico
• Agua destilada
• Extran (opcional)

REQUISITOS:

• Controlar la temperatura a 20°C pues la calibración de la pipeta hecha por el productor fue a 20°C, en caso de estar a diferente temperatura, posteriormente, deberá corregirse con los cálculos necesarios, para que este a 20°C
• La pipeta debe estar muy bien lavada y secada.
• Cerciorarnos que el termómetro utilizado este calibrado, para estar seguros de no tener error en la temperatura, durante el procedimiento

RECOMENDACIONES

• El extran requiere utilizarse con guantes de látex, pues esta sustancia es corrosiva para la piel, debe de utilizarse con precaución, para evitar alguna lesión a la piel.
• Usar los guantes de látex o nitrilo, para que no haya ninguna alteración a nuestros pesos, ya que pueden existir partículas en nuestras manos y llegan  alterar nuestros resultados.
• Utilizar cubre bocas, para que una no contaminar nuestros utensilios y poder alterar nuestros resultados con algunas partículas.

PROCEDIMIENTO:

1.- Se selecciona el material necesario para la calibración, como lo es el uso de una pipeta graduada (en este caso de 10 mL); un matraz aforado de 50 mL, un termómetro, un vaso de precipitados de 150 mL, y se lava todo el material con las necesidades adecuadas para que dicho material este con las condiciones adecuadas para su manejo.

2.- Unas de las precauciones necesarias para el buen manejo del material de vidrio es que se encuentre lo suficientemente seco para evitar problemas en la captura de datos, para ello puede ocuparse alcohol etílico, ya que evapora todos los residuos de agua que puedan quedar en el material.

3.- Se instala la otra parte del material como lo es; un soporte universal y pinzas dobles. Junto con el termómetro y el vaso de precipitados, se vierte una cantidad suficiente de agua destilada y se deja a temperatura ambiente para que se ajuste la misma.

4.- Una vez que el agua destilada se encuentra a temperatura ambiente (puede variar). Se toma el matraz aforado y junto con su tapón se lleva a la balanza analítica para capturar su peso.

5.- Capturado el peso del matraz se tara y se continúa con el siguiente procedimiento que es la succión del líquido en la pipeta.

6.- Se llena la pipeta de 10 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua (con la propipeta o pera de succión) hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica, eliminar cuidadosamente las gotas de agua que están adheridas al exterior de la pipeta secándolas con un papel suave. Sostener la pipeta sobre el recipiente y enrasar al nivel del menisco hasta que coincida con la marca de calibrado.

7.- Transferir el agua al matraz aforado limpio y previamente pesado, procurando que la punta de la pipeta este dentro del matraz para evitar pérdidas por salpicaduras, para ello con la propipeta se deja que el agua escurra libremente sobre el matraz y una vez liberada toda el agua se tapa para evitar pérdidas de peso por evaporación. Se continúa con el procedimiento y se captura el peso del volumen medido.

8.- Para una buena obtención de datos, el procedimiento de succión de agua con la pipeta requiere ser de mínimo tres intentos para tener datos de comparación, en este caso se realizan cinco obtenciones de masa por cada volumen medido (10mL, 5mL y 1mL).

9.- Es necesario observar la variación de la temperatura, ya que la masa del agua varía dependiendo de ella.

10.- Ya que se cuenta con el mínimo de intentos se pasa a realizar las operaciones adecuadas para obtener los datos correspondientes de la calibración de la pipeta.

FORMULAS PARA CAPTURAR DATOS:

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DONDE:

               S= desviación estándar = incertidumbre absoluta

               xi= dato (valor corregido)

               = promedio de los valores corregidos[pic 4]

               n-1= número de datos menos uno

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DONDE:

           U= incertidumbre

           S= desviación estándar

           Vnominal= valor de agua “teórico”

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DONDE:

           U= incertidumbre

           S= desviación estándar        

           Vnominal= volumen teórico

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DONDE:

          Vreal= volumen real del agua

          Z= factor a 20°C (1.0029)

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ANALISIS DE RESULTADOS
Martínez Galindo Daniel

• VAZQUEZ MAGAÑA ENRIQUE ROBERTO

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