Purificacion De La Cafeina

INTRODUCCIÓN

Existen métodos o maneras de aislar y purificar un compuesto orgánico, ya que muchas veces podemos encontrar impurezas que hay que eliminar, para lo cual tenemos diferentes métodos de purificación entre los cuales tenemos: la destilación simple o fraccionada, la destilación al vacío, la sublimación, la cristalización, la extracción, la absorción y la cromatografía. Pero uno de los métodos más eficaces es el de la recristalización.

La recristalización se utiliza para la purificación de compuestos sólidos y se basa en las diferencias de solubilidad de los sólidos en los distintos disolventes y en que estos son mucho más solubles en disolventes en caliente que en frio. El sólido es soluble si no se observa en la mezcla. Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, saturando la solución, pero al volver a enfriar la concentración es tan grande, que se formarán cristales, en los cuales no encajarán moléculas diferentes. Las impurezas quedan en la solución. La técnica consiste en los siguientes pasos:

 Disolver la sustancia en el disolvente a temperatura de ebullición.

 Tratar con carbón activado para remover las impurezas absorbibles.

 Filtrar la solución caliente para remover las impurezas insolubles.

 Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.

 Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución sobrenadante (conocido como licor o líquido madre).

 Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.

 Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.

Es muy importante la elección del disolvente adecuado a la hora de realizar la purificación de la sustancia

I. GENERALIDADES

 CRISTALIZACION

La purificación de un compuesto orgánico sólido por cristalización se basa en las distintas solubilidades en un mismo solvente del compuesto a purificar y de las impurezas que contiene. Para que las impurezas se eliminen definitivamente es condición que sean totalmente insolubles en el solvente caliente o por el contrario que sean totalmente solubles en el solvente frío. Si este es el caso, el sólido a purificar se disuelve en la mínima cantidad de solvente para facilitar un máximo de recuperación de la muestra cuando se enfríe la solución; los cristales se separan por filtración y se secan. El enfriado de la solución debe hacerse de manera tal que cristalice un máximo de sustancia con un mínimo de impurezas.

Es preferible que los cristales sean medianos dado que los cristales grandes pueden ocluir solvente conteniendo impurezas y los cristales muy pequeños adsorben impurezas sobre la superficie. El tamaño de los cristales se controla por la velocidad de cristalización. Si ésta es lenta, los cristales son grandes.

Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con éxito la purificación; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y secar el producto.

 TIPOS DE IMPUREZAS

• Impureza mecánica: propias del proceso se elimina al realizar la filtración.

• Impureza orgánica: colorantes, grasas las cuales pueden existir junto al producto deseado, se realiza filtración en caliente.

• Impurezas más solubles: se recurre a la purificación química.

 ELECCIÓN DEL SOLVENTE

La mejor forma de encontrar el disolvente adecuado para una cristalización es el ensayo experimental con varios solventes. Algunos de los solventes orgánicos comúnmente usados en una cristalización son los siguientes: éter etílico, acetona, tetracloruro de carbono, etanol, metanol, cloroformo, benceno.

Clases de compuestos Disolventes sugeridos

Hidrocarburos Hexano,ciclohexano,tolueno

Éteres Éter,diclorometano

Haluros Diclorometano,cloroformo

Compuestos carbonilicos Acetato de etilo ,acetona

Alcoholes y ácidos Etanol

Sales Agua

Los solventes se clasifican, entonces, en polares y no polares, existiendo una amplia gama de polaridades intermedias.

La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes calientes que en el mismo solvente en frío.

 CONDICIONES QUE DEBE CUMPLIR UN SOLVENTE PARA CRISTALIZACIÓN

 Disolver todo el compuesto en el punto de ebullición del solvente

 Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente

 Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas

 Tener un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del compuesto

 Poseer un punto de ebullición relativamente bajo, entre 60 y 100º C

 No reaccionar con el compuesto

 Ser barato, no tóxico y no inflamable

 CARBÓN ACTIVADO

Tiene propiedades de adsorción: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atracción. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del sólido. Mediante el proceso de adsorción, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbón activado), dado que la sustancia es atraída a la superficie adsorbente más que al propio disolvente en el que se encuentra.

 EL PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN

Una recristalización se lleva a cabo disolviendo al sólido impuro en el solvente caliente y dejando luego enfriar la solución. De esta forma el sólido se separará de las mismas como precipitado cristalino.

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