Quimica Organica
Enviado por SaraiEliasGodoy • 6 de Abril de 2014 • 1.592 Palabras (7 Páginas) • 228 Visitas
Universidad de Santiago de Chile
Departamento de Ciencias del Ambiente
Primer Semestre de 2014
Laboratorio de Química Orgánica I para Ingeniería Civil Química (19410)
Práctico 1
SOLUBILIDAD, RECRISTALIZACIÓN y PUNTO DE FUSION
Contexto teórico
Caracterización de sólidos
La identidad de un compuesto orgánico conocido puede
determinarse demostrando que sus propiedades físicas
(punto de fusión, punto de ebullición, peso molecular,
densidad, índice de refracción, rotación específica,
espectros de absorción, y otras) son idénticas con las
registradas en la literatura para ese compuesto. Para
muchos compuestos orgánicos sólidos, sólo basta
determinar la propiedad punto de fusión, el cual puede
determinarse en el laboratorio mediante un
procedimiento sencillo, contándose con abundantes
datos de literatura para efectuar la identificación por la
vía de comparar esos datos con los experimentales.
Objetivo General: interiorizar a los alumnos en una
metodología corriente empleada para purificación y
determinación de la pureza de compuestos orgánicos
sólidos: la recristalización y la medición del punto de
fusión.
Objetivos específicos
Los estudiantes serán capaces de,
* Planificar y ejecutar la mejor estrategia experimental
para purificar por recristalización una sustancia
orgánica.
* Seleccionar el solvente de recristalización más
apropiado.
* Obtener la curva de calibración (temperatura real vs.
temperatura experimental) de un termómetro en base a
medición del punto de fusión de sustancias orgánicas
puras tomadas como estándares
* Utilizar el aparato de medición y la curva de
calibración del termómetro usado para determinar la
temperatura de fusión del sólido purificado
* Evaluar la pureza del sólido, antes y después de
recristalizar.
Separación y Purificación de sólidos orgánicos
Si el compuesto sólido deseado está contaminado, esto
es, contiene impurezas, existen varios métodos de
separación y purificación, los cuales dependen de las
propiedades del compuesto y de la mezcla en la cual se
encuentran.
Lo métodos más usados en la separación y purificación
de sustancias sólidas son: extracción, cristalización,
filtración, cromatografía, y fusión de mezclas.
.
Parte Experimental
Reactivos, Materiales y Equipos:
Estándares para calibración del termómetro,
difenilamina, ácido benzoico, ácido succínico
Sólidos orgánicos (problema) a purificar
Solventes posibles para recristalizar los sólidos
problema, a saber, etanol, acetona, tetracloruro
de carbono, cloroformo, diclorometano, éter de
petróleo, hexano, agua
Tabla de constantes físicas de sustancias
orgánicas
Papel de gráfico
Papel filtro
Vidrio de reloj
Espátula
Capilares para muestras
Termómetro sin calibrar
Tubos de ensayo, varilla de vidrio
Pipetas Pasteur
Embudo Büchner
Matraces Erlenmeyer de 10, 25 y 50 mL
Matraz Kitasato
Vasos de precipitado
Instalación para filtración al vacío
Calefactor eléctrico
Aparato para determinar punto de fusión
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1.- Purificación por Recristalización
En esta experiencia, como sólido a recristalizar se
utiliza el principio activo contenido en un
comprimido de un analgésico comercial, por
ejemplo, la aspirina o ácido acetilsalicílico:
COOH
OCOCH3
El sólido que actúa como impureza en este caso
consistirá en más de un compuesto. Estará
constituido por los excipientes utilizados para
fabricar el comprimido y que en general son sales,
almidón y otros compuestos solubles en el agua.
Ésta actuará entonces
...