SINTESIS DE CLORUROS DE DI Y TRIBENCILESTAÑO

UNIVERSIDAD DEL CAUCA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS NATURALES Y DE LA EDUCACIÓN

PRÁCTICA 5

SINTESIS DE CLORUROS DE DI Y TRIBENCILESTAÑO

Dra. OLGA LUCIA HOYOS S.

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANOMETÁLICA

 Karen Vanesa Torres Burbano

Juan Camilo López Cajas

Realización: 24/05/2019

Fecha de entrega: 11/06/2019

1. INTRODUCCIÓN

En la práctica de laboratorio se sintetiza cloruro de di y tribencilestaño por medio de síntesis directa. Para preparar el cloruro de dibencilestaño se coloca en reflujo durante una hora y media, cloruro de bencilo, estaño, y como disolvente tolueno, el precipitado obtenido se extrae con acetato de etilo, los cristales formados son blancos con un rendimiento de 15,60%. En la síntesis de cloruro de tribencilestaño se coloca en reflujo durante una hora cloruro de bencilo, agua y estaño, el sólido obtenido se extrae con acetato de etilo, por último, se deja secar, se observa la formación de cristales amarillos con un rendimiento de 39,5%

Hay cuatro grupos principales de compuestos orgánicos de estaño, en función del número de grupos orgánicos contenidos: tetra-, tri-, di- y mono-compuestos de organoestaño. El grupo orgánico puede ser una cadena alquilo o un anillo aromático. Algunos de estos compuestos pueden presentar grupos inorgánicos como por ejemplo el cloruro.Los haluros de organoestaño (SnRyCl4-y) pueden ser preparados de diferentes maneras, por reacción estequiométrica de SnCl4 con RMgX, o por síntesis directa.

Los compuestos orgánicos de estaño se usan comercialmente en una amplia gama de aplicaciones como biocidas, insecticidas, productos químicos intermedios y catalizadores.

1. OBJETIVOS

• Realizar la síntesis de compuestos de di y tribencil estaño.
•  Identificar el compuesto obtenido mediante su espectro de IR.

1. DATOS Y RESULTADOS

Tabla 1. Estructuras de las moléculas.

Tabla 2. Observaciones del procedimiento de preparación de los compuestos

• CLORURO DE TRIBENCIL ESTAÑO.

Se coloca en reflujo durante una hora 1,8 g de Sn (previamente lavado con agua y NaOH hasta pH=7), 15 mL de agua y 1.8 mL de cloruro de bencilo. Al terminar el tiempo se observa la formación de un sólido. El solido formado se extrae con acetato de etilo y se deja secar. Los cristales formados presentan una tonalidad amarillo.

Cálculos para el rendimiento.

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• Reactivo limite [pic 11]

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• Punto de fusión teórico: 143°C

• CLORURO DE DIBENCIL ESTAÑO.

Se coloca en reflujo durante una hora 1.8 g de Sn (lavado previamente con NaOH y agua hasta obtener pH=7, 2 gotas de agua, 15 mL de tolueno y 2 mL de cloruro de bencilo. No se observa solido al terminar el tiempo de reflujo y se procede a realizar baño de hielo para precipitación de estos. El precipitado es lavado con acetato de etilo y posteriormente se procede a dejar secar. Los cristales presentan una tonalidad blanca

• Cálculos para el cloruro de dibencil estaño.

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• Reactivo limite [pic 21]

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Tabla 4. Registro fotográfico

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1. ANÁLISIS DE RESULTADOS

El estaño puro es de color gris claro, pero al pasar el tiempo este metal se oxida y se vuelve más oscuro. En la práctica de laboratorio se empleó Sn en polvo, en este estado hay más presencia de óxido, por lo que es necesario añadir NaOH al 10% para eliminarlo y como consecuencia obtener Sn puro. En la agitación se pretende lograr que las partículas interactúen más para alcanzar el compuesto deseado.

Seguidamente es necesario neutralizar puesto que si el pH de la solución es básico; en etapas posteriores posiblemente se forme cloruro de sodio, entre otros compuestos secundarios.

Una vez se tiene el Sn puro se somete a reflujo con agua, ésta satura la esfera de coordinación externa del estaño, de tal forma que éste último se hidroliza a medida que se incrementa la temperatura en el reflujo hasta 100°C aproximadamente. Es importante decir que esta reacción es dependiente de los orbitales vacíos que presente el centro metálico, en este caso el Sn tiene un orbital p vacío facilitando la coordinación por parte del agua.

Posteriormente el agua que se había coordinado al metal es desplazada por el cloruro de bencilo. Es importante decir que este metal del grupo principal 14 tiene características similares a las del carbono, así se observa que en el compuesto generado se presenta una hibridación de tipo sp3 con una geometría tetraédrica.

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Figura 1. Hibridación del Sn

La reacción que se efectúa es:

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Ecuación 3. Síntesis de cloruro de tribencilestaño

En la ecuación 3 se presenta una reacción por síntesis directa en la que el metal en su estado fundamental reacciona con el cloruro de bencilo para formar cloruro de tribencilestaño.1

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