Separacion De Compuestos

Separación y purificación de los componentes de una tableta analgésica.

Aparatos y reactivos

A partir de estos materiales se obtiene la Solución 1 y el precipitado.

• Tabletas

• Tubos de ensayo

• Matraz de Erlenmeyer

• CH2Cl2 8 mL

• Manto calefactor

Solución 1; a partir de estos materiales se obtiene la Solución 2.

• NaOH 3M 4mL

• Pipeta Pasteur

• Agua destilada 1mL

• CH2Cl2

• Na2SO4

Solución 2.

• HCl 3M

• Gotario

• Sal de Sodio

• Tubo de ensayo

Precipitado Obtenido.

• C2H5OH 4 mL

• Manto calefactor

• Papel filtro

• Tubo de Ensayo

• Etanol

• Baño hielo - agua

Desarrollo experimental

Lo primero que debimos hacer es pesar la tableta analgésica en una balanza analítica, en la cual su peso fue 1,8960 grs. Luego debimos moler la tableta en un mortero, y que el polvo fuera fino y homogéneo, esto lo llevamos al tubo de ensayo y agregamos 8 mL de CH2Cl2, para que se disuelva el polvo y quedara separado el almidón de la cafeína, lo agitamos y calentamos levemente sobre el manto calefactor, esto es porque podríamos perder parte de la solución si dejamos que esta hierva. Luego la dejamos enfriar por unos minutos hasta que notamos que había un sobrenadante y un precipitado, junto con la transparencia del sobrenadante, que debimos extraer cuidadosamente del tubo de ensayo, y se convirtió en nuestra solución 1.

Al precipitado que obtuvimos y que quedo en el fondo del tubo de ensayo debemos agregarle 4 mL de C2H5OH, esto es para sacar la cafeína del almidón, luego se calienta para que se vaya la cafeína y luego pasarlo al matraz de Erlenmeyer se filtra mediante un papel filtrador y lo que haya quedado del precipitado se va sacando con un poco de etanol caliente. (Debimos evaporar casi dos tercios de la solución de etanol al ser evaporada y luego lo dejamos a temperatura ambiente). Luego la solución 1(sobrenadante) que se encontraba en un tubo de ensayo, debemos agregar 4 mL de NaOH 3M y agitarla, removimos la parte acuosa con la pipeta pasteur con mucho cuidado y agregamos 1mL de agua destilada, agitamos y nuevamente removimos la fase acuosa que debimos combinar con los dos tercios que eran la solución 2.

Luego continuando con la solucion 1 agregamos unas gotas de Na2SO4, lo agitamos por un par de minutos y dejamos reposar aproximadamente dos minutos, finalmente lavamos el agente secante con porciones de CH2Cl2 y así logramos remover el solvente, obtuvimos cafeína cruda, que se purifica mediante una mezcla de hexano, esto paso por un papel filtro. Mientras a la solucion 2 se le agrego un par de gotas de HCl 3M hasta que logramos apreciar un precipitado luego de esto lo dejamos enfriar y finalmente lo lavamos con agua fría.

Resultados

1) Indique los principios básicos en que ha basado la separación

La separación de los componentes de la tableta analgésica se produce porque el paracetamol no es soluble en éter, cloroformo, diclorometano, además porque es imposible extraerlo por la adición de una base fuerte. Por lo que podemos aprovechar estas diferencias para disolver los otros dos componentes (cafeína y aspirina) en diclorometano y remover el paracetamol por filtración. El almidón también es insoluble en diclorometano pero tratando la mezcla sólida con etanol podríamos disolver el paracetamol y no el almidón.

2) Indique como se logra la separación de cada componente (fase orgánica y fase acuosa)

Fase orgánica:

Al sobrenadante extraído se le agrego 4 mL de NaOH, en el cual se formo una emulsión gelatinosa de color blanco; luego la solucion se dejo reposar algunos segundos, y este se torno de color azulado; posteriormente se separo un nuevo sobrenadante (en un tubo aparte); sobre el precipitado se agrego 4 mL de NaOH, para separar nuevamente el sobrenadante de la emulsión, de esta manera se obtuvo una fase acuosa (sobrenadante) y una fase sólida (emulsión) las cuales se analizaron de la siguiente manera:

• Para la fase acuosa, se adiciono HCl 3M, hasta obtener un pH ácido, la solucion se puso un poco gelatinosa (de un color blanco); luego se calentó algunos segundos, en un manto calefactor, en el cual la muestra se disolvió completamente. Posteriormente la solucion obtenida se dejo enfriar para luego filtrar al vació; se obtuvieron unos cristales muy finos y alargados, los cuales los colocamos en la balanza para calcular la masa del componente obtenido, que corresponde a Ácido Acetilsalicílico.

• Para la fase sólida se añadió el anhidro Na2SO4, para eliminar el agua adquirida en la fase orgánica, luego se realizo un filtrado simple, posteriormente se llevo la solucion a un rotavapor para eliminar todo el solvente y obtener el compuesto sólido; el cual se procedió a calcular la masa del componente obtenido, que corresponde a la cafeína cruda. Rayo de Fusión 210- 239

• Fase Sólida: el sólido proveniente de la decantación de la muestra, se le añadió 4 mL de etanol; posteriormente se calentó a ebullición por seis minutos, luego la muestra se filtro, Proceso en el cual se utilizo un vaso precipitado, embudo de decantación, papel filtro, a continuación la solucion que quedo en el vaso precipitado fue la muestra pura, la cual tenia un aspecto aceitosa, finalmente el vaso fue raspado y en unos pocos segundos fue apareciendo el paracetamol, el cual tenia color blanco.

3) Esperaría que la composición de una mezcla obtenida por usted fuera igual a la obtenida por los otros del

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