MÉTODOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR DESTILACIÓN

MÉTODOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR DESTILACIÓN

Universidad del Quindío

 Facultad de Ciencias Basicas y Tecnologicas

 Programa de Biología, segundo semestre

Sofía Arroyave- Acevedo¹, Steven Osorio- Hernandez², Valentina Sepúlveda Galeano³

 ¹sofia.arroyavea@uqvirtual.edu.co  ²steven.osorioh@uqvirtual.edu.co

³valentina.sepulvedag@uqvirtual.edu.co

12 de octubre del 2021

RESUMEN 

La destilación es la técnica más comúnmente utilizada para la purificación de líquidos con el fin de obtener componentes individuales, logrando a través de la energía térmica un cambio en las partículas de la sustancia, para que alcancen su punto de ebullición y posteriormente su evaporación. La destilación sencilla y fraccionada son dos de las técnicas utilizadas para la separación líquido - líquido, El principal objetivo de la presente práctica de laboratorio consistió en conocer el tipo de procedimiento adecuado a llevar a cabo, dependiendo las necesidades y resultados esperados a obtener. Se concluye que la destilación fraccionada es mucho más eficaz a la hora de separar compuestos líquido-líquido, anudado a esto se evidenciaron posibles errores metodológicos y se brinda una posible explicación a los resultados obtenidos.  

Palabras clave: Mezcla, Condensación, Separación, Propiedad física, Volatilidad

INTRODUCCIÓN

La destilación sencilla o fraccionada es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que se han producido (Galindez, J et al 2015). Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar ambas mediante una destilación. (Adam, R et al 1979). El componente más volátil se recoge por condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla son volátiles una destilación simple o sencilla no logrará su completa separación.

En una destilación simple no se consiguió separar completamente las dos sustancias volátiles. Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil, separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada (Bates, R 1977).

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales: Equipo para destilación sencilla y fraccionada, condensador de Liebig, una probeta de 10 mL, mangueras, erlenmeyer de 125 mL, termómetro de 0-200 °C,  núcleos de ebullición, mechero, aro, nuez, gotero, tres tubos de ensayo, un picnómetro de 1.0 mL, columna vigreux.

Reactivos: Agua destilada, etanol y acetona.

Procedimiento: Se realizaron dos montajes, uno para destilación simple y otro para destilación fraccionada, donde se llevó a cabo la destilación de dos mezclas, una agua-etanol y agua-acetona. Luego se procedió a calcular sus densidades para determinar el nivel de pureza del destilado.

RESULTADOS

Una vez realizado el montaje requerido, se dio inicio al proceso de destilación fraccionada (tabla 1), el cual permitió evidenciar propiedades físicas como el punto de ebullición y la volatilidad de las sustancias trabajadas, haciendo posible comprobar experimentalmente y mediante sucesos como el inicio de goteo constante, el momento preciso en el que la vaporización y condensación de la acetona o agua ha comenzado. Del mismo modo se permite hipotetizar o predecir eventos como el inicio de un proceso de ebullición en determinada sustancia, dichos datos teóricos fueron obtenidos y contratados con la literatura hallada correspondiente a dicha temática. La cantidad inicial y final del acetona varió de 50 ml a 60 ml, valor medido una vez presente en el matraz, con una densidad experimental de 0.63 g/ml. Resultado posiblemente explicado debido a ciertos errores presentados en la metodología y al considerar la  tendencia presentada por dicha sustancia a pasar a estado gaseoso cuando se encuentra  en contacto directo con el medio ambiente, a una presión y temperatura promedios.

[pic 1]

Tabla 1. Valores del proceso de destilación fraccionada.

Alterno a dicho proceso de destilación fraccionada, se realizó destilación simple (Tabla 2) con etanol-agua, llevando a cabo dicho procedimiento en 3 fracciones determinadas por intervalos de temperatura alcanzados por el sistema. En la primera fracción determinada por el intervalo de 56 °a 65°C  se obtuvo 0 ml, puesto que aún no alcanzaba el punto de ebullición de ninguna de las dos sustancias, continua a dicha fracción, en el intervalo de 65° a 95°C se obtuvo 51ml correspondientes a una mezcla de etanol-agua,  en el intervalo de temperatura de 95 a 100°C se obtuvo 7 ml de agua, valor que coincide con la temperatura teórica en la cual el agua experimenta cambio de estado. Se obtuvo como resultado final 58 ml de etanol-agua con una densidad de 0.7 g/ml, y en el balón se recolectó 30 ml.  Posteriormente, se inició una nueva destilación sencilla con el destilado recolectado de 50 ml, donde en la primera fracción        tampoco se obtuvo destilado, en la segunda fracción y tercera fracción conjuntamente se obtuvo 24 ml con una densidad de 0.7 g/ml, significando que ahora está más pura la sustancia. También se evidenció una pérdida en ambas sustancias, en dicho resultado influyó la volatilidad de ambos medios una vez alcanzan el punto requerido para presentar cambio de estado, así como posibles errores metodológicos cometidos.

[pic 2]

Tabla 2.Valores tomados como producto proceso de destilación simple

DISCUSIÓN

En esta práctica se pudieron obtener diferentes datos sobre la destilación sencilla y fraccionada, a pesar de ser iguales las cantidades iniciales utilizadas para el agua, acetona y etanol, en ambas destilaciones, la cantidad final varió considerablemente en ambos casos para las dos sustancias, esto se debió posiblemente a múltiples factores químicos y físicos al momento de realizar la práctica, así como fallos metodológicos al momento de adicionar y recolectar las sustancias destiladas.

Destilación sencilla  

La destilación sencilla conllevo al uso del etanol (C2H5O) y el agua (H2O), formando una sustancia con un compuesto con alto porcentaje de volatilidad como lo es el etanol. puesto este tiene un solo puente de hidrógeno (-OH) y otro con una volatilidad baja como lo es el agua, puesto que,  la capacidad de formar dos puentes de hidrógeno de lo cual se infiere que las interacciones entre las moléculas de agua serán más fuertes entre sí. Aunque tiene una volatilidad alta, y presenta dicha condición porque forma parte del conjunto de los alcoholes primarios, compuestos orgánicos que cuentan con un grupo funcional de tipo alcohol vinculado a un par de átomos de carbono(Acosta, J et al. 2010), comparando los datos recolectados con el artículo publicado por la revista CENIC de Cuba en el año 2010 donde se realizó una separación entre etanol del agua y se toma lo siguiente.

Según Acosta J et al. Se observó que la cantidad de etanol recuperado disminuye al incrementarse el número de etapas. Teniendo en cuenta el bajo rendimiento de etanol obtenido en las demás etapas, se estableció que el proceso de extracción no debe incluir una etapa adicional debido a su alta volatilidad que lleva a una evaporación al momento de ser recolectada por fases, donde se pierde un alto contenido en la columna refrigerante, en el balón recolector y por movimientos externos.

Conociendo las conclusiones observadas por Acosta J et al, se puede  llegar a una cierta opinión acerca de los mililitros faltantes del etanol al momento de destilar por medio de la destilación sencilla, se pudo perder una cantidad al momento que llegaba a su ebullición para su posterior evaporación, pequeñas partículas del etanol pudieron haberse perdido en la columna de enfriamiento cuando su estado era gaseoso, otra pérdida probable fue al momento de recolecta del etanol, pudo haberse agitado más de lo normal dicha sustancia al momento de llevarse a la probeta y medir la cantidad final.

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