Tratamiento de agua. Determinación de dureza magnesiana y cálcica.

[pic 1]                                                                             [pic 2]

Tratamiento de agua.

Determinación de dureza magnesiana y cálcica.

Nombre del maestro (a): Ing. María Magdalena del Ángel Sánchez.

Nombre del alumno: Jaqueline Alejandra Flores López.

Carrera: TSU Química Área Tecnología Ambiental.

Grupo: QTA-3°A.

Fecha de entrega: viernes 7 de Agosto de 2015

Introducción

En el presente informe se redactarán los resultados obtenidos en la determinación de la dureza cálcica y magnesiana a partir de la dureza total, así como su desviación estándar, límite de confianza y la desviación estándar relativa.

Objetivo general:

• Analizar y determinar los parámetros de dureza cálcica y dureza magnésica a partir de la dureza total en una muestra de agua problema.

Objetivos específicos:

• Determinar la dureza total y la dureza cálcica mediante el método volumétrico.
• Determinar la dureza magnésica de forma indirecta a partir de la dureza total y dureza cálcica.

Fundamento:

La Dureza en el Agua se debe principalmente a la presencia de iones Ca+2 y Mg+2. Otros cationes polivalentes (Ejemplo. Fe+3, Cu+2, etc.), pueden estar presentes en pequeñas concentraciones, pero casi siempre son insignificantes; en base en el libro de análisis de agua Sunnas superintendencia nacional de servicio de saneamiento.

Los tipos de dureza que se presentan son: Dureza total que involucra todos los iones metálicos que se pueden encontrar o detectar en una muestre.

Dureza cálcica: Cuantifica la dureza por efecto del ión  calcio y esta se determina usando como indicador el murexide y como alcalinízate el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel y así se pueda titular con la disolución EDTA hasta llegar el vire.

En cuanto la dureza magnesiana: esta se determina de una forma indirecta, es decir, restando la dureza total menos la dureza cálcica.

Antes de mencionar el cómo se prepararán las disoluciones, se mencionara primeramente el cómo se muestreo la muestra problema que fue otorgada para realizarle sus respectivos análisis.

Antes que nada se debe contar con una cadena de custodia.

Se toma la muestra problema se observa que esta contiene solidos sediméntales.

Se busca la mejor manera de poder muestrear nuestra muestra problema con el propósito de no cometer algún error y que este  nos cause algún análisis erróneo al momento de determinar la dureza cálcica y magnesiana.

Se decide usar matraz aforado (250 ml y 50 ml) para evitar un poco el margen de error que se pudiera tener.  Impregne los matraz aforados con la muestra problema y aforar en el mismo hasta la marca, etiquetar la muestra con los datos de la persona que muestreo, fecha en la que se muestreo, etc.

Resguarde sus muestras en el refrigerador a una temperatura de 4°C.

[pic 3]

En la preparación de las disoluciones que se mencionarán durante los procedimientos y el método que se empleara son en base a la NMX-AA-072-SCFI-2001-Determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Preparación de la disolución amortiguadora          Fecha de inicio: 14/07/15

Materiales de laboratorio:

• Vaso de precipitados de 100 mL (2) y 400 mL.
• Probeta.
• Pizeta.
• Agitador.

Reactivos:

• Cloruro de amonio.
• Amoniaco.
• Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado.
• Cloruro de magnesio hexahidratado.

Equipo de laboratorio:

• Balanza analítica.

Procedimiento:

1. Pese 16.9 de cloruro de amonio en un vaso de precipitados
2. En una probeta verter 143 mL de amoniaco, verter en el vaso de precipitados para disolver el cloruro de amonio.
3. Añadir 1.25 gramos de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 250mL.

En este caso no se contaba con la sal de magnesio de EDTA, así que se tuvo que preparar uno:

1. Pesar  en un vaso de precipitados 1.178 gramos de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado.
2. Posteriormente pese 0.644 gramos de cloruro de magnesio hexahidratado.
3. En una bureta verter 50 mL de agua para diluir.

Nota: Se vertieron 25 mL de agua en cada vaso de precipitados donde se contenía los compuestos antes mencionados, y después se vertieron donde se contenía diluido el cloruro de amonio.

La disolución amortiguadora se conserva en un recipiente de vidrio, etiquetada con los datos de que solución es, fecha y la persona que lo hizo.

 Preparación de la disolución EDTA (0.01M)                     Fecha de inicio: 15/07/15

Materiales de laboratorio:

• Vaso de precipitados de 100 mL.
• Pipeta volumétrica.
• Matraz aforado de 1L.
• 2 botes de polietileno de capacidad de 500mL.
• Agitador.
• Propipeta.
• Espátula.
• Pizeta.

Reactivos:

• Sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético.

Equipo de laboratorios:

• Balanza analítica.

Procedimiento

1. Pesar 3.723 gramos de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético, con la pipeta lineal agregar agua hasta disolver.
2. Verter la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético ya disuelto en un matraz aforado de 1L y aforar.
3. Valore con una disolución de carbonato de calcio (1mg/mL).

Nota: Resguardar la disolución en un bote de polietileno.

Preparación del hidróxido de amoniaco 3N (NH4OH)       Fecha de inicio: 16/07/15

Materiales de laboratorio:

• Matraz Erlenmeyer de 250 mL.
• Probeta de 100 mL.
• Frasco de vidrio.
• Vaso de precipitados de 250 mL.

Reactivos:

• Hidróxido de amonio.

Previamente se tienen que hacer cálculos para saber cuántos mililitros de NH4OH se usarán.

Hidróxido de amoniaco 3N (NH4OH).
Pm: 35.05 g/mol.
Densidad: 880 Kg/m3
Volumen: 100 ml.  → 0.1 L.

1. Peq: 35.05 g/mol.
          1 eq/mol. [pic 4]
2. N: eq- gr/ Vsolución → despejamos ‘’ eq – gr  ‘’
   eq – gr = (Vsolución) (N)
   eq – gr = (0.1 L) (3 eq / L)
   eq – gr = 0.3 eq.[pic 5][pic 6]
3. Peq = m / eq – gr  → despejamos ‘’m’’
   m= Peq (eq – gr).
   m= (35.05 eq / gr) (0.3 eq)
   m= 10.515 gramos. [pic 7][pic 8]
4. D= m / v → despejamos ‘’V’’
   V= m / D
   Convertimos 880 kg/m3 a g/ mol.
   880 (1000) –para convertir los kilogramos a gramos- y dividir entre 1000000 –para convertir m3 a cm3-

Esto nos dara 880 kg/m3 a 0.88 g/ cm3

V= 10.515 g
     0.88 g / cm3[pic 9][pic 10][pic 11]

V= 11.94 mL.

Procedimiento:

1. En un matraz Erlenmeyer verter 100 mL de agua con la ayuda de la bureta.
2. En un vaso de precipitados impregnarlo con hidróxido de amonio.
3. Ahora verter una cantidad moredada, para posteriormente verterlo en una probeta hasta 11.94 mL.
4. Agregarlo al matraz Erlenmeyer.
5. Resguarde la disolución de amoniaco 3N en un frasco de vidrio con etiqueta.

Nota: El vaso de precipitados que se uso para el hidróxido de amonio, se utliza para verter poco a poco en la probeta. Al momento de terminar lo que quedo en el vaso de precipitados se vuelve a verter en el bote donde se contiene hidróxido de amonio.

Preparación de disolución de carbonato de calcio             Fecha de inicio: 16/07/15

 Materiales de laboratorio:

• Vaso de precipitados de 100 mL.
• Pipeta volumétrica.
• Matraz aforado de 1L.
• Pizeta.
• Agitador.
• Matraz Erlenmeyer 500 mL.
• Probeta.

Reactivos:

• Carbonato de calcio.
• Ácido clorhídrico.

Equipo de laboratorio:

• Balanza analítica.
• Desecador.
• Plancha.
• Potenciómetro.
• Tirillas de pH.

Procedimiento:

1. Pese1.0 gramos de carbonato de calcio en un vaso de precipitados.
2. Meter a la estufa por 24 horas a 105°C para eliminar humedad.
3. Después de pasar 24 horas pasar al desecador por 15 minutos.
4. Con la pizeta agregar un poco de agua para disolver y verterlo al matraz Erlenmeyer de 500 mL
5. Si quedo carbonato de calcio agregar más agua y un poco de ácido clorhídrico hasta disolver y verterlo al matraz Erlenmeyer.
6. Posteriormente con una probeta llenar hasta 100 mL dos veces y verterlo en el matraz Erlenmeyer.
7. Llevar a ebullición en una plancha por 40 minutos.
8. Después dejarlo enfriar y medir el pH con las tirillas. (pH 2)
9. Agregue gotas de indicador rojo de metilo.
10. Ajuste por adicción de amoniaco 3N o ácido clorhídrico (1:1), según se requiera.
11. Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua (1 ml= 1.9 mg de CaCO3).
12. Resguarde en un bote de polietileno.

Observaciones:

La norma específica que el cambio de color debe ser un color naranja intermedio por adicción de amoniaco 3N o HCl, en este caso como nuestra disolución tenía un pH de 2 lo que se hizo fue ajustar el pH entre 6-8 pues en esos rangos de pH se mantiene el CaCO3

Se gastaron 14 mL de amoniaco 3N en la disolución del CaCO3, el color que se consiguió fue de color amarillo pálido, se tomó el pH con una tirilla y posteriormente con el potenciómetro para que fuera más exacto.

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