Unidad 1 TP N° 1.2: Purificación de sulfato de cobre industrial

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QUIMICA GENERAL E INORGANICA 1

2° Cuatrimestre 2015

Unidad 1

TP N° 1.2: Purificación de sulfato de cobre industrial

JTP: Luis Ignacio Domenianni

L6: Martes y Jueves 18:00 a 21:30

Integrantes: Calderón, Natalia Belén

Purificación de sulfato de cobre industrial

RESUMEN

La práctica “Purificación de sulfato de cobre industrial” tiene como objetivo purificar sulfato de cobre, calcular el rendimiento del proceso, reconocer impurezas presentes y adquirir técnicas y conceptos referidos a filtración, purificación, reacciones redox y formación de complejos.

En la parte experimental no se presentaron inconvenientes, los resultados arrojaron un porcentaje de rendimiento bajo de la cristalización y purificación.

INTRODUCCION

La cristalización es un proceso de separación de un sólido a partir de una disolución. Al incrementarse la concentración del sólido por encima del punto de saturación, el exceso de sólido se separa en forma de cristales. Este proceso se emplea en química con frecuencia para purificar una sustancia sólida siendo una operación necesaria para aquellos productos químicos salinos que se presentan comercialmente en forma de polvos o cristales pequeños.

El sulfato de cobre cristaliza como una sal pentahidratada (CuSO4.5H2O) de color azul. El producto comercial tiene impurezas, principalmente sales solubles de Fe (II) y sustancias insolubles en agua (arena, polvo, etc.).

Los iones Fe2+ tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu2+ (radio iónico=0,75 Å). Por este motivo, en la cristalización del CuSO4.5H2O, los iones Fe2+ pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones Cu2+.

La purificación consiste básicamente en oxidar el Fe2+ presente para que adquiera la forma de Fe3+. El Fe3+, tanto por tamaño como por carga eléctrica, tiene menos probabilidad de interferir en la cristalización. El cobre no sufre cambios en el proceso debido a que el ion Cu2+ no puede oxidarse más.

Las otras impurezas que se detectan en el sulfato de cobre industrial son de mayor tamaño y además insolubles en agua; es por esto que recurre a la filtración como método de purificación.

EXPERIMENTAL

1. Purificación:

Materiales:

• Probeta de 70 ml
• 3 Vasos de precipitados de 250 ml
• Balanza granataria
• Mortero
• Espátula
• Mechero Bunsen
• Varilla de vidrio
• Embudo
• Cristalizador
• Papel de filtro
• Kitasato
• Probeta de 100ml
• Termometro
• Vidrio reloj

Muestra: 50 g de CuSo4 (comercial)

Sustancias:

• Agua destilada
• 10 ml de agua oxigenada 10% en H2SO4, 3N

Procedimiento:

1. Marcar un vaso de precipitados, que indique un volumen de 70 ml, utilizar la probeta para este procedimiento.
2. Pulverizar con ayuda del mortero el sulfato de cobre, luego pesar 50g de este en una balanza granataria. Transferir al vaso de precipitados previamente marcado
3. Agregar agua destilada hasta la marca y calentar suavemente a ebullición, agitando con una varilla de vidrio.
4. Una vez disuelto el sólido, agregar 10 ml de agua oxigenada 10% en H2SO4 3N, manteniendo la ebullición (por 2 minutos más). Por otra parte calentar un embudo (la parte que soporta el papel) sumergiéndolo en agua caliente.
5. Filtrar en caliente con vacío (usando el kitasato) y con papel de filtración rápida. Trasvasar el filtrado a un cristalizador y dejar reposar hasta la próxima clase
6. Filtrar con papel de paso rápido y transferir las aguas madres a una probeta
7. Agregar etanol o acetona, separarlo del papel del embudo y colocarlo sobre un vidrio de reloj.
8. Dejar secar al aire y pesar.

1. Reconocimiento de compuestos insolubles y de Fe (II) y Fe (III)

Materiales:

• Tubos de ensayos
• Embudo
• Papel de filtro
• Mechero

Sustancias:

• HCl 6 M
• NH3 6 M
• KSCN 0,1
• Agua destilada
• Agua oxigenada 10%

Muestra:

• 2 o 3 cristales de muestra impura
• Cristales purificados
• Blanco de reactivos

Procedimiento:

1. Disolver 2 0 3 cristales de muestra impura en 5 cm3 de agua destilada.

CuSO4.5H2O(S) → Cu2+(ac)+SO42-(ac)+5H2O(l)

1. Agregar 2-3 gotas de HCl 6M

FeO (ac) + 2 HCl (ac)  →  H2O (l) + Fe2+ (ac) + 2 Cl- (ac)

Fe2O3 (ac) + 6 HCl (ac)  →  3 H2O (l) + 2 Fe3+ (ac) + 6 Cl- (ac)

1. Filtrar y recoger el filtrado en un tubo de ensayos limpio
2. Agregar 5 gotas de agua oxigenada 10%.

2H2O2(ac)→2H2O2(g)

2 H+ (ac) + 2 Fe2+ (ac) + H2O2 (ac)  →  2 Fe3+ (ac) + 2 H2O(l)

1. Calentar a ebullición en baño de agua y dejar enfriar. Adicionar unas gotas de NH3 hasta la redisolución del precipitado. Al sistema se le continua agregando amoníaco hasta lograr una solución de un azul intenso por la formación de un complejo hidrosoluble denominado tetra amin cobre (II)

Cu2+ (ac) + 4 NH3 (ac)    Cu(NH3)42+ (ac) 

NH3(ac)+H2O→OH-(ac)+NH4(ac)

Cu2+ (ac) + 2 OH- (ac)  →  Cu(OH)2 (s)

Fe3+ (ac) + 3 OH- (ac)  →  Fe(OH)3 (s)

1. Filtrar y lavar el filtro con NH3 6M, hasta que desaparezca el color celeste del cobre. Se filtra para retener el hidróxido férrico y otras impurezas insolubles que pudiera haber. Se lava con amoníaco para lavar todo compuesto con cobre que pudiera haber quedado retenido en el filtrado.
2. En un tubo de ensayos limpio re disolver el precipitado que se encuentra en el papel, para eso agregar 4-5 gotas de HCl 6M. Este procedimiento se hace para redisolver el hidróxido férrico que se supone retenido en el filtro.

Fe(OH)3 (s) + 3 HCl (ac)  →  Fe3+ (ac) + 3 Cl- (ac)+ 3 H2O (l)

1. Agregar al tubo gotas de KSCN 0,1 M El tiocianato, en presencia de Fe3+, forma un complejo de color rojo, que hace reconocible la presencia de hierro

Fe3+ + nSCN- → [Fe(SCN)n]3-n(ac)

RESULTADOS

1. Purificación

Para calcular la masa del sulfato de cobre disuelto (m3), se utilizó la gráfica de la solubilidad (A1) elaborado en base a la tabla que se nos proporcionó en el material teórico. Los cálculos realizados se encuentran en el apéndice (A2)

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