TP 1 Purificacion de sulfato de cobre industrial

Química General e Inorgánica I

PURIFICACIÓN DE SULFATO DE COBRE INDUSTRIAL

INFORME

Objetivos:

        > Adquirir experiencia con técnicas y materiales básicos de laboratorio.

        > Adquirir conceptos básicos sobre compuestos cristalinos, reacciones rédox, solubilidad e influencia del pH, temperatura y formación de cristales complejos sobre la misma.

        > Reconocer impurezas presentes en esta sal y purificarla, calculando el rendimiento.

Fundamentos del método de purificación a realizar:
        El sulfato de cobre cristaliza como una sal pentahidratada (CuSO4.5H2O) de color azul. El producto comercial tiene como impurezas principalmente sales solubles de Fe2+ y sustancias insolubles en agua (arena, polvo, etc.).

        Los iones Fe2+ tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu2+, es por ésto que en el proceso de cristalización los iones Fe2+ pueden incorporarse a la red cristalina en lugar de los iones Cu2+ y mantenerse como impureza. Para evitar esto podemos disolver la muestra en agua, oxidar las impurezas de Fe2+ a Fe3+ y luego cristalizar nuevamente, sabiendo que el Fe3+ que conseguimos ya no puede colarse en la red cristalina por ser ahora de menor tamaño. La fórmula que corresponde a la reacción rédox es:

Fe2+ → Fe3+ + e-                (1)

Para captar ese electrón usamos agua oxigenada en medio ácido, que pasará a su forma reducida:

H2O2 + 2H+ + 2e- → 2H2O                (2)

Además sabemos que el agua oxigenada no es capaz de oxidar a los iones de Cu2+.

Procedimiento experimental:

A. Reconocimiento de impurezas

Estos ensayos fueron hechos de igual manera para 3 tipos de muestras:
(1) # Muestra purificada

(2) # Muestra impura

(3) # Tubo control negativo

A.1: Reconocimiento de compuestos insolubles en la muestra:

a) Disolvemos 2 o 3 cristales de muestra (o una punta de espátula) en 5 cm3 de Ø H20*.

        b) Calentamos a baño maría para promover la disolución, 5 minutos aproximadamente.

        c) Agregamos 2 o 3 gotas de HCl 6M.

Obs.: No se observan cambios cualitativos en la solución.

El HCL acidifica el medio y contribuye a la disolución de los cristales y sales presentes.

        d) Filtramos por gravedad y nos quedamos con la solución filtrada.
        Obs.: No se aprecian a la vista partículas retenidas en el papel de filtro, debido a sus bajas concentraciones en la muestra.

*Ø H20: Agua destilada

A.2: Reconocimiento de Fe2+ y Fe3+

a) Agregamos a la fase líquida obtenida anteriormente unas 5 gotas de H2O2 10% para oxidar el Fe2+.

b) Calentamos a ebullición unos segundos a baño de agua y dejamos enfriar.

Obs.: Puede verse la efervescencia consecuente de la oxidación.

Al ser el agua oxigenada un compuesto termodinámicamente inestable tiende a disociarse con facilidad, por lo cual al calentar la solución el exceso de agua oxigenada que podría haber quedado se evapora:

                                                      2H202 → 2H20 + 02                        (3)

c) BAJO CAMPANA: Adicionamos gotas de NH3 6M hasta redisolución del precipitado celeste (reacción 5) formado al principio de dicha adición (hasta obtener una solución azul intenso).

Obs.: Con el agregado de las primeras gotas de amoníaco sucede una serie de reacciones que detallamos a continuación:

• Formación del medio básico:

                                                                   NH3 + H2O → NH4 + OH–                (4)

• Reacción del cobre y hierro con el medio alcalino

                                                    Cu2+ + 2 OH– → Cu(OH)2   < ppdo verdoso                (5)

                                                       Fe3+ + 3 OH– →  Fe(OH)3  < ppdo                (6)

Al continuar agregando amoníaco a la solución, el Cu2+ reacciona con éste formando un complejo cobre-amoníaco:

                  Cu2+ + 4 NH3 → [Cu(NH3)4 ](ac)    < Color azul intenso                (7)

d) BAJO CAMPANA: Filtramos por gravedad y lavamos el filtro con NH3 6 M hasta que desaparezca el color celeste del complejo formado en (7).*

En este paso sufrimos una confusión de envase con el HCl 6M e hicimos el lavado del precipitado del papel con este ácido. Como consecuencia tuvimos que volver a tratar con NH3 la solución y pasarla nuevamente por el filtro, para proceder con el lavado del papel correctamente y que los iones de Fe3+ queden retenidos en él por su dada insolubilidad.

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