Valoración de permanganato de potasio y determinación de peróxido de hidrógeno

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO[pic 1][pic 2]

FACULTAD DE QUÍMICA

LICENCIATURA EN INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA CUANTITATIVA.

PRACTICA 13 “Valoración de permanganato de potasio y determinación de peróxido de hidrógeno¨

A 17 DE ABRIL DE 2019.

INTRODUCCIÓN

Se denomina método permanganimétrico del análisis volumétrico, el método en que la disolución principal de trabajo es el permanganato de potasio. El permanganato de potasio puede usarse como oxidante en medio ácido, neutro o alcalino, pero con diferentes pesos equivalentes, en esta práctica se efectuó en medio ácido.

La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) esté presente como catalizador, en este caso de efectuó a una temperatura de 70 grados centígrados aproximadamente.

En esta prueba no se usan indicadores ya que el permanganato de potasio posee un color muy intenso y es un agente oxidante.

Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar cantidad de especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que poseen propiedades acidas o básicas por medio de un analito para posteriormente titular con un patrón acido o básico; se puede aplicar en determinación de ácidos, determinación de mezclas de carbonato y bicarbonato , de hidróxidos , nitrógenos en compuestos orgánicos.

En las titulaciones de solución permanganato de potasio se utiliza como estándar primario el oxalato de sodio, ya que es muy utilizado para estandarizar, en medio ácido, por ello el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado, así su reacción con el permanganato de potasio es:

2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H – 2Mn + 10CO2 +8H20

El agua oxigenada se descompone fácilmente porque es una molécula polar formada por dos átomos de hidrogeno y dos de oxígeno, pero con propiedades diferentes al agua, es un potente agente oxidante y posee una gran potencia estándar positivo.

El peróxido de hidrogeno comercial muchas veces contiene pequeñas cantidades de compuestos orgánicos como la acetanilida, que se adicionan para estabilizar el peróxido. Estos compuestos pueden reaccionar con el permanganato ocasionando resultados incorrectos.

El peróxido de hidrogeno se debe tratar con cuidado, no puede agitarse violentamente, ya que en esta reacción se libera más oxigeno que en la reacción de descomposición catalizada del agua oxigenada por lo que la reacción es más violenta y por eso no es necesario agitar mucho.

MATERIALES  

a) Un matraces aforados              

b) Plato caliente                                          

c) Termómetro                                            

d) Agitadores                                              

e) Vasos de precipitados

f) Soporte con pinzas para bureta.

g) Embudo

h) Algodón

i) Frasco ámbar

j) Vasos de precipitados

k) Balanza Analítica  

l) Pipetas graduadas

REACTIVOS.

a) Oxalato sódico

b) Ácido sulfúrico al 5 %

c) Ácido sulfúrico al 10 %  

d) Permanganato de potasio 0.1 N.  

MÉTODOS.

Con anterioridad a la práctica preparamos la solución de permanganato de potasio, ya que debíamos dejrala reposar durante 24 horas.

1. Preparación de una disolución de permanganato de potasio 0.1 N.

Pesamos aproximadamente la cantidad requerida de permanganato de potasio, disolvimos con agua destilada, calentamos y agitamos durante 30 minutos hasta que se disolviera , dejamos enfriar, aforamos  al volumen requerido con agua destilada hervida y a temperatura ambiente. Y dejamos reposar 24 horas ; filtramos a través de algodón sin remover el precipitado; despreciamos los últimos 5 ml y guardamos en un frasco ámbar.

b) Normalización del permanganato de potasio:

Colocamos una cantidad apropiada de oxalato sódico, agregamos un volumen apropiado de agua y agregamos 1 ml de ácido sulfúrico al 5 %. Calentamos y titulamos en caliente (70), con la solución de permanganato de potasio, agitando suavemente hasta obtener una coloración rosada permanente por lo menos durante 30 segundos. El color fue persistente en las tres repeticiones , sin necesidad de repetirlo.

c) Prueba blanco:

Calentamos 1 ml de ácido sulfúrico al 5 % y le agregamos 3 ml de agua destilada, aproximadamente a 70o C y titulamos con el permanganato, hasta la aparición de una coloración rosa persistente al menos durante 30 segundos.

Corregimos los volúmenes gastados en las valoraciones, restándoles el volumen gastado en la valoración del blanco.

e) Muestra problema:

Tomamos un volumen apropiado de muestra problema y agregamos 1 ml de ácido sulfúrico al 10% y una cantidad adecuada de agua destilada , esta valoración fue en frío, hasta la aparición de ligero color rosa permanente. Durante la valoración agitamos la muestra suavemnete .

f) Prueba blanco para la muestra problema

En un matraz colocamos 1 ml de ácido sulfúrico al 10%, una cantidad apropiada de agua y valoramos en frío con permanganato de potasio.

Corregimos los volúmenes gastados en las valoraciones, descontándoles el volumen gastado en la valoración del blanco.

CADENA DE CUSTODIA Y MUESTREO.

La muestra fue de un muestreo aleatorio simple sin remplazo pues la maestra la proporcionó el almacén, se tomó del recipiente al azar y no se volvió regresar.

RESULTADOS.

Las reacciones durante esta práctica fueron las siguientes:

H2O2 + KMnO4      →     MnO2 + KOH + O2 + H2O

Esta fue la primera reacción, la preparación de la solución de permanganato a 0.1N, el permanganato con el agua se puso a calentar porque se necesitaba completar la oxidación de las sustancias reductoras del agua.

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