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Volumetria de formacion de complejos


Enviado por   •  21 de Agosto de 2016  •  Informes  •  1.701 Palabras (7 Páginas)  •  1.484 Visitas

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INTRODUCCIÓN

La volumetría de formación de complejos se caracteriza por que el agente titulante  cuando reacciona con el analito forma un compuesto con enlace covalente coordinado. Estos compuesto posen dos componentes importantes específicos entre los cuales tenemos metal y el ligando .

Este método se utiliza actualmente para la determinación de Dureza donde se encontramos sales minerales disuelta en una solución, donde los metales mas comunes encontrados son Calcio y el Magnesio por su alta concentración y debido a esto la Dureza se clasifica: Dureza total, Dureza cálcica y Dureza magnésica.[2]

En el de análisis de dureza se utilizan  un agente titulante especifico denominado EDTA donde reacciona con el metal a determinar y se utilizan indicadores particulares entre ellos tenemos el Murexida que se lleva acabo en la dureza Cálcica  dando como punto  final una solución violeta y el Negro de Ericromo una solución azul en la total, teniendo en cuenta que  en la muestra a analizar se da un ajuste de pH.

MATERIALES  y  MÉTODOS

Para realizar la determinación de Dureza empleamos lo siguientes reactivos:  Solución de EDTA  a 0,010M, Una solución con un Buffer de Amonio, Un Buffer de Hidróxido de sodio, Murexida y Negro de Ericromo. Y con la utilización de los distintos materiales:  1 Bureta de 25 mL, 1 Pipeta graduada de 10 mL y de 5 mL, 2 Erlenmeyers de 250 mL, 1 Beaker de 100 mL, Soporte universal,  Pinzas utiliti ,  goteros  y un frasco lavador.

Para la determinación de Dureza, se utilizo como agente titulante el EDTA a un Beaker  se agregaron 5ml de muestra problema continuamente se le adiciono un Buffer de Amonio y unas gotas negro de Ericromo, se procedió a titular, lo mismo ocurrió utilizando como analito agua de grifo ; este procedimiento se utiliza para la dureza Total. Y para dureza Cálcica se utilizo el mismo agente titulante y los mismo analito ( muestra y agua de grifo) con un Buffer de  Hidróxido de Sodio e indicador Murexida. Todo este procedimiento se realizo por duplicado.

 RESULTADOS Y ANÀLISIS

DATOS

Agente tritulante              EDTA = 0,01M[pic 1]

Dza Total

Indicador = negro de Enocorno

Buffer de amoniaco

25 mL de  de grifo[pic 2]

  1. Volumen gastado de EDTA              1,4 mL[pic 3]

Volumen gastado de EDTA              1,5 mL[pic 4]

Cambio de color Vinotinto-azul

Promedio entre estos dos volúmenes  [pic 5]

Dza Calcica

  1. Volumen gastado de EDTA              1 mL[pic 6]

Volumen gastado de EDTA              1 mL[pic 7]

Cambio de color Rosa-lila

Muestra problema 5mL

Dza Total

Volumen gastado de EDTA              13,2 mL[pic 8]

Cambio de color Vinotinto-azul

Dza Calcica

Volumen gastado de EDTA              4,3 mL[pic 9]

Cambio de color Rosa-lila

CALCULO COMPLEXOMETRIA

25 mL  de grifo.[pic 10]

Dza T  = [pic 11]

Dza T = [pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 12]

Dza T = como [pic 19][pic 20]

Dza Ca  = [pic 21]

Dza Ca = [pic 23][pic 24][pic 25][pic 26][pic 27][pic 28][pic 22]

Dza Ca = como [pic 29][pic 30]

Muestra problema 5 mL

Dza T = [pic 32][pic 33][pic 34][pic 35][pic 36][pic 37][pic 31]

Dza T = como [pic 38][pic 39]

Dza Ca = [pic 41][pic 42][pic 43][pic 44][pic 45][pic 46][pic 40]

Dza Ca = como AN[pic 47][pic 48]

ANÁLISIS

En las volumetrías complexometricas se mide el volumen de solución patrón (EDTA), necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza (analito). Este método se utiliza para cuantificar el contenido de calcio y magnesio presentes en las dos muestras analizadas.

Las valoraciones realizadas en esta práctica se llevaron a cabo a pH  próximos a 10 debido a que en la solución los iones hidronios (H3O+) compiten con los iones metálicos, inhibiendo la formación del quelato, y además en estos valores de pH predomina la forma del EDTA. Sin embargo, los pH altos representan un problema debido a la elevada presencia de iones hidroxilos (OH) que precipitan los iones metálicos como hidróxidos. Es por esto que el uso de la solución reguladora de amonio para la determinación de la dureza total fue un factor importante tanto para la regulación de los iones hidronios libres en las muestras y la estabilización de un rango estrecho de pH, como para mantener ambos iones metálicos (calcio y magnesio) disueltos y evitar que fueran precipitados como hidróxidos.  

Los indicadores usados en estas valoraciones son denominados metalocrómicos por su capacidad de ligarse a los iones metálicos y presentar en este estado un color diferente al de su estado libre. Para la determinación de la dureza total se utiliza el indicador negro de eriocromo que vira de vino tinto- azul permitiendo establecer el punto de equivalencia tras la adición del EDTA. Adicionalmente, el pH regulado por el amortiguador nos permitió obtener el color deseado fácilmente, ya que a valores de pH mayores a 10 se obtiene una especie diferente del indicador que presenta un color naranja.

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