Extracción supercrítica del total de hidrocarburos de petróleo recuperable

3560 Método de

extracción supercrítica del total de hidrocarburos de petróleo recuperable

y aplicación 1.1Method 1.0SCOPE 3560 describe el uso de fluidos supercríticos para la extracción de tota l de hidrocarburos de petróleo recuperable ( TRPHs) de suelos, sedimentos, cenizas volantes, medios de extracción en fase sólida, y otros materiales sólidos cuyo h son susceptibles a la extracción con disolventes convencionales. Este método es adecuado para usar wi th cualquier extracción por fluidos supercríticos (SFE) sistema que permite la extracción de condiciones (por ejemplo, presión, temperatura, caudal) para ajustarse para lograr la separación del TRPHs desde las matrices de preocupación.

1.2Method 3560 no es adecuado para la extracción de bajo punto de ebullición TRPHs tales como gasolina.

Método 1.3This está restringida a su uso por o bajo la supervisión de analistas capacitados. Cada analista debe demostrar la capacidad de generar resultados aceptables con este método.

Método de 2.0SUMMARY 2.1A una cantidad conocida de muestra es transferido al recipiente de extracción. Luego, la muestra se extrae en el modo dinámico de hasta 30 min con dióxido de carbono supercrítico a 340 atm, 80 CE y un caudal de gas de 500 - 1000 mL/min.

2.2After despresurización del dióxido de carbono, el TRPHs extraídos son recogidos en un pequeño volumen de metileno, tetrachloroethene, isooctano, u otros solventes appr opriate para el método determinativo (se e s. 5.4), o en un material adsorbente, dependiendo del sistema utilizado SFE. En este último caso, los analitos son recogidas por el lavado de los materiales absorbentes con un disolvente adecuado para e l método determinativo.

La colección 2.3After TRPHs son analizados por el método determinativo apropiado.

3.1El 3.0INTERFERENCES analista debe demostrar mediante el análisis de los blancos de reactivo (colección disolvente tratada como por el Sec. 7.4) que el sistema de extracción de líquido tical supercri está libre de interferants. Para ello, realice una extracción simulado utilizando un recipiente de extracción de vacío y una cantidad conocida de dióxido de carbono en las mismas condiciones que los utilizados para la extracción de muestras y determinar th e backgro und contaminación por analizar el extracto por el método determinativo apropiado (por ejemplo, Métodos 8015 o 8440). Agente de secado se utilizan con la muestra, estos materiales si la lana de vidrio y debe incluirse al realizar un cheque en blanco de reactivos.

Extracción 3.2The buque(s), los tamices, el restrictor(s), y la válvula de varios puertos puede retai n solutos siempre alta concentratio n se extraen muestras. Por lo tanto, es una buena práctica para limpiar el sistema de extracción d espués de cada extracción. Sustitución del restrictor puede ser necesaria cuando los blancos de reactivo, indicar el arrastre. ould estar preparado y analizado diariamente al menos un blanco reactivo sh cuando el instrumento está en uso. urthermore, los blancos de reactivo debe ser preparado y analizado después de cada extracción de una muestra de alta concentración (concentración en el alto rango ppm). t Si reagen

CD-ROM 3560 - 1 Revisión 0 de diciembre de 1996

espacios cont inue para indicar contaminación, incluso después de la sustitución del recipiente de extracción y el limitador, el multi-Válvula del puerto debe ser limpiado.

Y MATERIALES 4.1Supercritical 4.0APPARATUS extractor de fluidos y el hardware asociado.

Advertencia: :Una característica de seguridad para prevenir overpressurization es necesaria en el extractor. Esta característica debe estar diseñado para proteger al personal del laboratorio y th e instrumento de posibles lesiones o daños resultantes del equipo e failur bajo alta presión.

4.1.2n Extractio buque - Buque de acero inoxidable con conexiones de extremo y 0,5 o 2 µm frits.

Utilice el recipiente de extracción suministrado por el fabricante del sistema ESP. El PEEK (poliéter éter cetona) extracción ves sels suministrado por la CIUO, Inc. son aceptables para el uso con el sistema ESP de la CIUO.

Accesorios utilizados para la extracción buque debe ser capaz de soportar las presiones de extracción d requieren. . La presión de funcionamiento máxima para la mayoría de los extractores es de 500 atm sin embargo, extractores con mayores valores de presión están disponibles. Consulte con el fabricante del sistema de extracción particular sobre la presión y temperatura de funcionamiento máxima para ese sistema.d Asegúrese que la extracción buques están clasificados para tales presiones una de las temperaturas.

4.1.3el restrictor - 50 µm ID x 150 o 375 µm OD X 25 a 60 cm de len gth trozo de tubo de sílice fundida sin recubrir (J&W científico o equivalente. g) podrán utilizarse otros limitadores, cónico includin limitadores limitadores pinhole estática , frit limitadores o limitadores de orificio variable (ya sea manual o controlado por ordenador), engarzado de tubo de metal, o poliéter éter cetona (PEEK ). dvantages tubos y desventajas compruebe con el fabricante del sistema sobre la SFE un restrictor de distintos diseños.

4.1.4recogió tion dispositivo - El TRPHs extraído puede ser recolectado en frasco s contiene disolvente, o pueden ser atrapadas en un sorben t material (por ejemplo, la servidumbre de octadecyl sílice, cordones de acero inoxidable).

4.1.4.1 cuando los analitos son recogidos en s solvente, instale el restrictor de paso a través de un orificio realizado a través de la PAC y el tabique del vial, y posi ción final el restrictor aproximadamente 0.5 pulgadas desde el fondo del frasco. Una jeringa de aguja debe también ser insertado a través de la membrana del vial (con la punta colocada justo debajo del tabique) para evitar la acumulación de presión en el frasco. Utilice el tipo de viales apropiados para el SFE sistema utilizado.

4.1.4.2 cuando los analitos son atrapados en un material adsorbente, es importante asegurar que el avance de los analitos desde la trampa no ocurre. La desorción del reventado puede lograrse por medio me ncreasing la temperatura de la trampa y usando un solvente para extraer los analitos. E Utilice las condiciones sugeridas por el fabricante del sistema particular para recuperar los analitos.

Cilindro de dióxido 4.2Carbon balance (opcional): Los saldos de Blanco Associates, catálogo nº 30, Scott especialidad ga ses modelo 5588D, o equivalente, puede ser utilizado para monitorear el uso de líquido.

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