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9. ANALISIS DE AGUA

El agua (del latín aqua) es una sustancia cuya molécula está formada por dos átomos de hidrógeno y uno de oxígeno (H2O). Es esencial para la supervivencia de todas las formas conocidas de vida. El término agua, generalmente, se refiere a la sustancia en su estado líquido, pero la misma puede hallarse en su forma sólida llamada hielo, y en forma gaseosa denominada vapor. El agua cubre el 71% de la superficie de la corteza terrestre. Se localiza principalmente en los océanos donde se concentra el 96,5% del agua total, los glaciares y casquetes polares poseen el 1,74%, los depósitos subterráneos (acuíferos), los permafrost y los glaciares continentales suponen el 1,72% y el restante 0,04% se reparte en orden decreciente entre lagos, humedad del suelo, atmósfera, embalses, ríos y seres vivos. El agua es un elemento común del sistema solar, hecho confirmado en descubrimientos recientes. Puede ser encontrada, principalmente, en forma de hielo; de hecho, es el material base de los cometas y el vapor que compone sus colas.

9.1 DETERMINACION DE CLORO

La determinación del agua para suministro y residual sirve principalmente para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades. Una segunda ventaja especialmente en el tratamiento del agua bebida, reside en la mejora general de su calidad, como consecuencia de la reacción del cloro con el amoníaco, hierro, magnesio, sulfuro y algunas sustancias orgánicas.

MÉTODO COLORIMÉTRICO DE LA ORTOTOLIDINA

La ortotolidina en medio clorhídrico y en presencia de cloro libre se oxida dando un compuesto de coloración amarilla. Como la intensidad de la coloración aumenta para concentraciones crecientes de cloro libre se determina la cantidad presente por comparación con patrones de concentración conocida

REACTIVOS

a) Solución de ácido clorhídrico 20%

b) Solución de ortotolidina: Pésese 1g de ortotolidina pura y empápese en mortero con 5 ml de solución de acido clorhídrico (a). Se debe obtener una pasta no muy espesa. Agréguense 150-200 ml de agua destilada de una porción previamente medida de 500 ml. Agítese hasta disolución completa y llévese a matraz de 1000 ml. Agréguese el resto de los 500 ml de agua destilada y complétese el volumen con la solución de acido clorhídrico (a) este reactivo debe guardarse en frasco color caramelo y al abrigo acido clorhídrico (a) Este reactivo debe guardarse en frasco color caramelo y al abrigo de la luz

c) Solución Buffer de fosfato 0,5 M: Disolver 28.66 g de Na2HPO4. 2 H2O (se obtiene colocando una cantidad de Na2HPO4. 12 H2O en una capsula y luego en desecador, sobre solución saturada de K2PO4 durante una semana hasta peso constante) ó 22.85 g de Na2HPO4 anhidro, y 46.14 g de KH2PO4 en 1000 ml de agua destilada. Déjese en reposo varios días. Antes de usar, filtrar cualquier precipitado que se haya formado.

d) Solución de buffer de fosfato 0,1 M: Filtrar la solución de 0,5 M y tomar 200 ml y llevar a 100 ml con agua destilada. Esta solución tiene pH 6.45.

e) Solución de dicromato de potasio y cromato de potasio: Disuélvase 0,155 g de dicromato de potasio y 0,465 g de cromato de potasio en 1000 ml de solución buffer (d). El color de esta solución corresponde al color producido por 1 mg/l de cloro, según el procedimiento estándar de la ortotolidina.

PROCEDIMIENTO

a) Preparación de los permanentes: El cuadro siguiente indica los volúmenes de solución de dicromato y cromato de potasio (e) que debe medirse para obtener una escala de patrones entre 0,05 y 1,0 MG/l de cloro, Estos volúmenes deben ponerse en los matraces de 100 ml y contemplar el volumen con la solución reguladora (d)

Cloro libre mg/l 0,05 0,10 0,20 0,30 0,60 1,00

Ml de solución e 5,0 10,0 20,0 30,0 60,0 100,0

Luego de cada matas entre 15 y 20 ml de solución y colocarlos en distintos tubos de ensayo

b) Tratamiento de muestra: La temperatura del agua no debe ser menor a 20ºC. Tómense 10 ml de muestra colóquese en un tubo de ensayo. Añádanse 2 gotas de la solución de ortotolidina (b), agítese suavemente y déjese reposar durante 10 minutos en lugar oscuro. Compárese luego la coloración obtenida con los patrones y observado verticalmente a la luz difusa artificial. No debe observarse con luz solar directa.

CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

La concentración del patrón cuyo color coincide con el de la muestran es la concentración de cloro presente en la misma. Se expresa en mg/l. Si el color de la muestra se encuentra por debajo del patrón de 0,05 se informará el contenido de color como “menor a 0,05 mg/l”, si el color de la muestra se encuentra por encima del patrón de 1,00 se informara el contenido de cloro como “mayor a 1,00 MG/l”. Si el color de la muestra se encuentra entre dos patrones se informara por ejemplo “mayor a 0,3 mg/l y menor a 0,60 mg/l”

9.2 DETERMINACION DE CLORUROS

Son una de las sales presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado producido por los cloruros es variable y depende de la concentración química del agua; cuando el cloruro esta en forma de NaCI el sabor salado es detectable a 250-300 mg/l. Cuando el cloruro está presente como una sal de Ca o Mg, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 mg/l.

Para uso industrial un alto contenido de cloruros puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

MÉTODO ARGENTOMÉTRICO

El método de determinación se basa en la precipitación del ión CI como AgCl y como indicador del punto final se utiliza K2CrO4. Cuando comienza a precipitar AgCrO4 (precipitado rojo) es que ya no hay cloruros libres en la solución. En una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede indicar el punto final de la titulación de cloruros con nitrato de plata. Se precipita cloruro de plata cuantitativamente antes de formarse el cromato de plata rojo.

CI + AgNO3 - N03 + AgCl precipitado blanco

2 AgNO3 + K2CrO4 - 2 KNO3 + AgCrO4 precipitado rojo

INTERFERENCIAS

pH: El pH óptimo para el análisis es 7,0 a 8,3 ya que cuando hay valores mayores a 8,3 el Ag precipita como Ag(OH), y si el pH es menor a 7,0 el K2CrO4 se oxida a Cr207 afectando el viraje del indicador. El color se elimina por medio de un tratamiento con carbón activado. Si existen bromuros o yoduros estos son titulados como cloruros dando resultados falsos.

INSTRUMENTAL

a) Erlenmeyer 250 ml

b) Bureta 25 ml

REACTIVOS

a) Solución indicadora de cromato de potasio: Disuélvanse 5 g de K2CrO4 en un poco de agua destilada. Añádase solución de AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Déjese en reposo 12 hs. fíltrese y dilúyase a 100 ml con agua destilada.

b) Titulante de nitrato de plata patrón 0,0282 N: Disuélvanse 4,79 g de AgNO3 en agua destilada y dilúyase a 1000 ml.; 1 ml = 1mg Cr-.Estandarícese frente a NaCI por el siguiente procedimiento: Tómense 25 ml de la solución patrón de NaCl y añádase 1 ml de solución indicadora de K2CrO4. Titúlese con la solución de AgNO3 hasta que se alcance el punto final. Consérvese en frasco color caramelo.

c) Cloruro de sodio patrón, 0,0282 N: Disuélvanse 1,648 g de NaCI (secado a 140°C) en agua destilada y diluir a 1000 ml; 1 mI = 1 mg Cl-.

d) Reactivos especiales para eliminación de interferencias:

- Suspensión de hidróxido de aluminio: disolver 125 g de sulfato alumínico potásico o sulfato alumínico amónico AIK(S04)2.12 H20 ó AINH4(S04)2.12 H20 en 1 ml de agua destilada. Caliéntese a 60°C y añádase 55 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH) lentamente y con agitación. Déjese reposar durante 1 hora, transfiérase a un frasco grande y lávese el precipitado por adiciones sucesivas de agua destilada, mezclando bien y decantando.

- Peróxido de hidrógeno 30 por 100.

PROCEDIMIENTO

a) Preparación de la muestra: Utilícese una muestra de 100 ml o una porción adecuada diluida a 100 ml. Si la muestra tiene mucho color, añádanse 3 ml de suspensión de hidróxido de aluminio Al(OH)3, mézclese, déjese sedimentar y fíltrese. Si hubiera sulfuro, sulfito o tiosulfato presentes, añádase 1 ml de H202 y agítese durante 1 minuto.

b) Titulación: Ajústese el pH a 7 o 8,3 con H2S04 o NaOH si no estuvieran en esa zona. Añádase 1 ml de solución indicadora de K2CrO4. Titúlese con AgNO3 patrón hasta un punto final amarillo rosado con un criterio constante relativo al punto final. Estandarícese el AgNO3 titulante y establézcase el valor del blanco de reactivo: a 100 ml de agua destilada añádase 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio y titúlese con la solución de nitrato de plata. Lo usual es un blanco de 0,2 a 0,3 ml.

CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS

mg Cl/l= (A-B) x N x 35,450 x 1000 / ml de muestra

A = ml valoración para la muestra

B = ml valoración para el blanco

N = normalidad del AgNO3

9.3 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL

La dureza se define como la suma de la concentración de los cationes Ca y Mg, expresados en mg de CaCO3 por litro. Las sales de Ca y Mg que pueden hallarse disueltas en agua son:

DUREZA

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