Practica 7 Analisis

Practica Nº 7

Análisis de materiales

Determinación volumétrica de zinc total con EDTA

Identificar cuantitativamente la presencia de Zinc en una muestra problema. Siendo atacada con diferentes tipos de ácidos para poder solubilizar todos los elementos presentes en la muestra para poder así realizar una valoración de EDTA complejo métrica del Zinc.

Muestra:

Óxido de Zinc (ZnO)

PROCEDIMIENTO:

11.1.1. Pesar 0.2500 gr de muestra y transferirla a un vaso de 400 ml. Agregamos 10 ml de HNO3 (ácido nítrico concentrado) y se calienta hasta que se disipen los vapores nitrosos, adicionar 10 ml de HCL (ácido clorhídrico concentrado) y calentar nuevamente.

Se pesa 0.25gr de muestra en este caso óxido de zinc y se traslada a un vaso de precipitado de 400 ml.

Se le agregan 10 ml de HNO3 y se calienta hasta que se disipen los vapores nitrosos.

Se le agrega 10 ml de HCl y se deja calentar.

11.1.2. Se deja enfriar y se le agrega 10 ml de H2SO4 1:1 (ácido sulfúrico diluido) y llevar a humos de sulfúricos, dejamos enfriar.

Se le agrega 10 ml de H2SO4 diluido y se lleva a humos sulfúricos.

11.1.3. Lavamos el vidrio de reloj y las paredes del vaso con agua des ionizada caliente agregamos 50 ml y dejamos hervir.

Se lava una vez que se desprendieron los humos sulfúricos con agua des ionizada y se vuelve a calentar, debe de tener un volumen de 50 ml.

11.1.4. Agregamos 2 ml de H2O2 (Peróxido de hidrogeno) al 3% agitamos y agregamos 2 gr de NH4Cl (cloruro de amonio), después se neutraliza con NH4OH (hidróxido de amonio) agregando 10 ml en exceso y lo dejamos hervir. Una vez hervido se filtra y recibimos el filtrado en un vaso de 600 ml.

Se le agraga 2 ml de H2O2 y se agita.

Se le agraga 2 ge de NH4Cl y después se neutraliza con NH4OH.

Una vez neutralizado se le agrega un exceso de 10 ml de NH4OH y se procede a calentar, una vez calentado se procede a filtrar donde el filtrado es el que utilizaremos.

11.1.5. Agregamos 3 gotas de azul de Bromo timol al filtrado y un pedazo de papel tornasol rojo, agregar HCl 1:1 (ácido clorhídrico diluido) hasta obtener un PH de 6, agregar dos gotas en exceso.

Al filtrado que se obtuvo del paso anterior se le agregan 3 gotas de azul de bromo timol y un pequeño pedazo de papel tornasol rojo.

Se agrega HCl diluido hasta obtener un PH de 6 y se agrega dos gotas en exceso (el papel tornasol rojo cambiara de color hasta ser de color azul y después a un color amarillento).

11.1.6. Agregamos 30 ml de solución reguladora, aumentamos el volumen a 300 ml con agua des ionizada y agregamos 3 gotas de xilenol Orange.

Una vez que se ha llegado a un PH de 6 se le agregan 30 ml de solución reguladora y se aumenta el volumen a 3oo ml con agua des ionizada.

Una vez acompletado a 300 ml se le agregan 3 gotas de xilenol Orange este se volvera de un color purpura.

11.1.7. Titulamos con EDTA hasta que vire de violeta a amarillo.

Se titula la muestra con EDTA hasta que vire a un color amarillo y se anota el EDTA gastado.

ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA

11.2.1. Pesamos entre 0.15 y 0.16 gr de zinc (Zn) metálico y disolvemos en 15 ml de HCl 1:1 (ácido clorhídrico diluido).

Se pesa 0.15 a 0.16 gr de zinc metálico y se disuelve en 15 ml HCl hasta que quede totalmente disuelto y no se vean partículas,

11.2.2. Aumentamos el volumen a 200 ml con agua des ionizada, agregamos 3 gotas de azul de bromo timol, un pedazo de papel tornasol.

Una vez bien disuelto se eleva el volumen con agua des ionizada a 200 ml.

Una vez aumentado el volumen se le agregan 3 gotas de azul de bromo timol y un pedazo de papel tornasol rojo.

11.2.3. Neutralizamos en exceso de NH4OH (hidróxido de amonio), con HCl 1:1 (ácido clorhídrico diluido) agregamos dos gotas en exceso.

Se neutraliza en exceso con NH4OH el papel tornasol cambiara a un color azul, después se agrega HCl diluido el papel tornasol cambiara un color amarillento y se le agregan dos gotas en exceso esto se hace para llevar el PH a 6.

11.3.4. Agregamos 30 ml de solución reguladora, aumentamos el volumen a 300 ml con agua des ionizada, agregamos 3 gotas de xilenol Orange y titulamos con EDTA.

Una vez que se ha llegado a un PH de 6 se le agregan 30 ml de solución reguladora y se aumenta el volumen a 3oo ml con agua des ionizada.

Una vez acompletado a 300 ml se le agregan 3 gotas de xilenol Orange este se volvera de un color purpura.

Se titula con EDTA hasta cambiar el color a un amarillo se anota el volumen gastado de EDTA.

PREPARACION DE SOLUCIONES

1) EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) SOLUCIÓN VALORADA 2 LITROS

Pesar 28 gr de la sal y disolverla en aproximadamente 250 a 300 ml de agua des ionizada y aforar a un litro o a 1000 ml con agua des ionizada.

2) SOLUCIÓN REGULADORA DE PH

Disolver separadamente en agua des ionizada lo siguiente:

165 gr de acetato de amonio, 34 gr de fluoruro de amonio (NH4HF2), 65 gr de tiosulfato de sodio (Na2SO4), mezclar estas 3 soluciones y aforar a un litro con agua des ionizada. Nota preparar solamente 500 ml.

3) XILENON ORANGE 0.5 %

Pesar 0.5 gr del indicador y disolver en aproximadamente 60 ml de agua des ionizada y completar a 100 ml con agua des ionizada. Observación preparar 50 ml.

4) AZUL DE BROMO TIMOL 0.1 %

Pesar 0.1 gr del indicador y disolverlo en 50 ml de alcohol etílico y aforar a 100 ml con alcohol etílico. Observación preparar 50 ml.

CONCLUSIONES:

Esta práctica fue muy útil para saber utilizar indicadores para determinar PH y saber hasta dónde detener una titulación, ya que con eso sabemos volumétricamente cuanto mineral tenemos en una muestra atacando desde el comienzo con diferentes tipos de ácidos.

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