TITULACIONES REDOX
leonelacarstairsTrabajo25 de Enero de 2016
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Formación en ambiente de trabajo
Profesor: Marcelo Paletta
Trabajo práctico: 12
Tema: TITULACIONES REDOX
Curso / división: 6to 2da
Comisión: 7
Integrantes: Leonela Carnevale, María Esther Pangaro.
Consideraciones generales
Se basan en las reacciones químicas que ocurren al poner en contacto, en solución acuosa, mezclas de concentración conocida de pares de óxido-reducción entre los cuales hay una diferencia en el potencial redox. De este modo uno ellos se oxida y el otro se reduce. Como en todas las titulaciones antes vistas el punto final se visualiza por la adición de un indicador o bien por un cambio de aspecto o color de la mezcla.
Los oxidantes más comunes son el dicromato de potasio, el permanganato de potasio, yodo, yodato de potasio, entre otros; y los reductores más empleados son el tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, ácido oxálico, oxalato de sodio, etc.
Se utilizarán en esta práctica 2 de los más usuales:
- Tiosulfato de sodio
- Permanganato de potasio
Con ellos se realizarán determinaciones rutinarias en el laboratorio químico.
YODIMETRIA Y YODOMETRIA
La yodimetría comprende las determinaciones efectuadas con soluciones valoradas de iodo.
La yodometría consiste en la valoración del iodo liberado al oxidar el ion ioduro.
Aplicaciones:
Concentración de cloro activo en una solución comercial de hipoclorito de sodio.
Preparación del tiosulfato de sodio
Se utiliza S2O3Na2.5 H2O de alta pureza, pesándose una cantidad exactamente aproximadamente igual a 13 gr de sal y se la disuelve en agua desmineralizada, hervida y enfriada y lleva a 500 ml en matraz aforado.
Actúa como reductor según la siguiente ecuación:
2 S2 O3 -2 S4 O6 -2 + 2 e- [pic 1]
Es decir que su equivalente es igual a 1 mol
Valoración del tiosulfato de sodio (la solución debe estar a TA antes de ser utilizada)
Se utilizará para esto yodato de potasio PA, el cual reacciona en medio ácido con IK dando iodo según:
IO3K + 5 IK + 3 SO4H2 3 SO4K2 + 3 I2 + 3 H2O[pic 2]
Actúa como oxidante según la siguiente reacción:
IO3 - + 6 H+ + 6 e- I- + 3 H2O[pic 3]
Es decir que su equivalente será igual al PM/6
Se prepara una solución de yodato de potasio PA seco en estufa a 110 °C, en concentración de 4,25 g/l.
Técnica
Solución de SO4H2: en erlenmeyer en baño de agua fría conteniendo 200 ml de agua desmineralizada, agregar 10 ml de ácido puro 98 % agitando y enfriando la solución. CUIDADO CON LAS PROYECCIONES.
Solución de IK: 20 g de IK en 100 ml de agua desmineralizada, agitar y disolver. Resguardar de la luz directa.
Se colocan 20 ml de solución de yodato + 5 ml de solución de SO4H2 + 5 ml de solución de IK + agua en cantidad suficiente para poder visualizar bien el color de la solución. Reposar durante 5’ tapado y al abrigo de la luz y titular con el tiosulfato de sodio hasta desaparición del color amarillo. Efectuar la determinación por triplicado.
Calcular la concentración del tiosulfato de sodio según la estequiometría correspondiente.
Determinación de cloro en una solución concentrada de agua lavandina
El constituyente activo del agua lavandina es el hipoclorito de sodio, responsable de la acción blanqueadora; además se encuentra en cantidades equimoleculares el cloruro de sodio, ya que el producto se obtiene de la siguiente forma
Cl2 + 2 NaOH ClONa + ClNa + H2O[pic 4]
El hipoclorito se descompone según:
ClOH + Cl- + H+ Cl2 + H2O[pic 5]
Para determinar el cloro activo en la muestra se adiciona ioduro en exceso en medio ácido. El iodo liberado se titula con tiosulfato. Los equivalentes de tiosulfato gastados son iguales a los de iodo generados, y también iguales a los equivalentes de ClO- presentes en la muestra.
ClOH + H+ + 2e- Cl- + H2O[pic 6]
I2 2 I- + 2 e-[pic 7]
[pic 8]
ClOH + H+ + 2 I- Cl- + H2O + I2[pic 9]
El método analítico en el que se basa la determinación de hipoclorito se denomina yodometría. Ésta consiste en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potásico, formándose iodo, el cual se determina mediante retroceso con una solución valorada de tiosulfato de sodio, utilizando almidón como indicador, o bien por la desaparición del mismo color que el iodo le aporta a la solución.
2 S2 O3 -2 S4 O6 -2 + 2 e- [pic 10]
I2 + 2 e- 2 I-[pic 11][pic 12]
2 S2 O3 -2 + I2 S4 O6 -2 + 2 I- [pic 13]
Técnica
Preparar una dilución al 5 % del hipoclorito comercial midiendo 25 ml del mismo y aforando a 500 ml con agua desmineralizada. Esta es la muestra a utilizar en las determinaciones.
En erlenmeyer medir lo más exactamente posible 20 ml de solución de hipoclorito, se le agregan 5 ml de solución de IK y 5 ml de solución de SO4H2, dejar reposar el erlenmeyer tapado y al abrigo de la luz durante 5’, y luego titular con la solución de tiosulfato recientemente valorada. Repetir hasta lograr consumos razonablemente semejantes. Se utilizará como indicador la desaparición del color del iodo en el punto final.
Determinar las reacciones químicas que tienen lugar y luego calcular la concentración de las soluciones de hipoclorito.
PERMANGANIMETRIA
Es uno de los oxidantes más poderosos y, reacciona según el medio en el que está presente, a diferentes intensidades. Una de las más empleadas en medio fuertemente ácido, usando SO4H2, preferentemente, siendo la reacción química la siguiente:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn++ + 4 H2O[pic 14]
Es decir que su equivalente será igual al PM/5
Las soluciones de permanganato de potasio son inestables y pierden su título fácilmente por restos de materia orgánica oxidable e infinidad de reductores que puedan introducirse en ella, por lo que es necesario validar su título periódicamente si se requiere para trabajos de precisión. Su conservación debe ser en envase de vidrio color caramelo que haya sido lavado a fondo con mezcla sulfocrómica y enjuagado con agua desmineralizada libre de materia orgánica al igual que la tapa de preferencia de vidrio esmerilado. El almacenaje será en la oscuridad o bien a luz difusa.
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