Redox titulación

VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCIÓN

(YODO - YODIMETRIA)

ROBERTO CIFUENTES (rcifuentes85@gmail.com)

ALEJANDRO LENIS CASAS (alejolenis@hotmail.com)

GUSTAVO ADOLFO CARDONA (totaldesaster123@hotmail.com)

RESUMEN.

En esta práctica se determino el contenido de vitamina C (Acido Ascórbico) por el método de volumetría oxido-reducción, se preparo una solución de almidón, una solución de yodo 0,05 M y una solución de tiosulfato de sodio 0,1 M, las dos últimas previamente estandarizadas.

La determinación de vitamina C se realizo por dos métodos (Directo e Indirecto), Para el método directo se peso determinada cantidad de muestra (macerada) y se disolvió en H2SO4 0,3 M, se le añadió KI solido y solución de almidón, esta solución se titulo con solución de yodo hasta la aparición de un color azul, obteniendo un resultado de 93,9% de C6H8O6, en el método indirecto se peso determinada cantidad de muestra (macerada) y se disolvió con H2SO4 0,3 M, se agrego KI solido y un exceso de solución de yodo la cual se titula con tiosulfato hasta decoloración, en este punto se agrega solución de almidón y se titula nuevamente, obteniendo un resultado de 59,2% de C6H8O6.

INTRODUCCIÓN.

El ácido ascórbico es un ácido orgánico y un antioxidante, se oxida fácilmente por lo que se utiliza como un reductor en soluciones de revelado fotográfico (entre otros) y como conservante. El enantiómero L, o levógiro, del ácido ascórbico también se conoce como vitamina C (el nombre ascórbico procede de su propiedad de prevenir y curar el escorbuto), Los métodos indirectos para la determinación del ácido ascórbico consisten que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (ej.: determinación de halógenos, determinación de ozono, determinación de Cério (Ce4+), determinación de hierro (Fe3+), etc.), y los métodos directos en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As (III), etc.).

METODOLOGIA.

Preparación de la solución de almidón: Se peso 0,4021g de almidón y se llevo a 20mL con agua destilada, se calentaron aparte 80mL de agua destilada hasta ebullición, en este punto se adiciono el almidón y se dejo hervir por unos cuantos minutos.

Preparación de la solución de yodo 0,05 M: Se pesaron 5,0093g de KI y 1,27g de I2, se adiciono cierta cantidad de agua destilada hasta su dilución, después se lleva a 100mL con agua destilada.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0,1M: Se pesaron 1,2443g de Na2S2O3.5H2O y 0,1003g de Na2CO3, se diluyen en 20mL de agua destilada y se llevan a 50mL con la misma.

Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio 0,1M: Se peso 0,0518g de KIO3 y 2,0004g de KI, se acidifica con 10mL de H2SO4 1M y se titula con la solución de tiosulfato hasta cambio de color, en este punto se añade 1mL de la solución de almidón y se continua titulando hasta que la solución se torne incolora.

Estandarización de la solución de Yodo 0,05 M: Se filtra la solución de yodo preparada anteriormente y se adiciona a la bureta, se toma una alícuota de la solución de tiosulfato en un erlenmeyer, se acidifica con HCl concentrado mas 2mL de solución de almidón y 25mL de agua, esta solución se titula con el yodo puesto en la bureta hasta que la solución se torne de un color azul y sea persistente por aproximadamente 30 segundos.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.

ESTANDARIZACIÓN TIOSULFATO DE SODIO 0,1 M

0,0518g 〖KIO〗_3 X (1 mol 〖KIO〗_3)/(214,0g 〖KIO〗_3 ) X (〖6 mol S〗_2 O_3^(2-))/(1 mol 〖KIO〗_3 ) X

1/13,9ml X 1000ml/1L=0,104 M

ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN YODO 0,05 M

5,0mL S_2 O_3^(2-) X (0,104 mol S_2 O_3^(2-))/1000mL X 〖1 mol I〗_2/(2 mol S_2 O_3^(2-) ) X

1/5,3mL X 1000mL/1L=0,049 M

CONTENIDO TEORICO DE ACIDO ASCORBICO.

El porcentaje de Acido Ascórbico en la tableta esta dado por:

Contenido teórico de C_6 H_8 O_6 en la tableta= 0,5g

Peso de la tableta= 1,7008g

%p⁄(p= (0,5 g C_6 H_8 O_(6 ))/(1,7008 g/tableta ) x 100=29,4% )

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCORBICO POR EL METODO DIRECTO.

Peso muestra = 0,2001g

Peso KI = 2,0004g

Volumen I3- = 28,0mL

Volumen Sln almidón = 5,0mL

6,4 mL 〖〖 I〗_3〗^- x (0,049 mol 〖〖 I〗_3〗^-)/1000mL x (1 mol C_6 H_8 O_6 )/(1 mol 〖〖 I〗_3〗^- )

x (176,127 g C_6 H_8 O_6 )/(1 mol C_6 H_8 O_6 )=0,0552g C_6 H_8 O_6

(0,0552 g C_6 H_8 O_6)/(0,2001 g Muestra) x100=27,6%〖 C〗_6 H_8 O_6

En otras palabras:

(27,6%)/(29,4%) x100=93,9%〖 C〗_6 H_8 O_6

Porcentaje de error:

%Error=((27,6-29,4 )%)/(29,4%) x100=-6,1%

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCORBICO POR EL METODO INDIRECTO.

Peso muestra = 0,2023g

Peso KI = 2,0672g

Volumen I3- = 35,0mL

Volumen Sln Na2S2O3.5H2O = 28,8mL

Volumen Sln almidón = 5,0mL

Moles I3- en exceso:

35 mL 〖I_3〗^- x (0,049 mol 〖I_3〗^-)/1000mL

=1,7〖x 10〗^(-3) mol 〖I_3〗^-

Moles I3- que reaccionan con el titulante (Na2S2O3.5H2O):

28,8 mL 〖Na〗_2 S_2

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