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Aislamiento de cinamaldehido a partir de canela por destilacion al vapor


Enviado por   •  29 de Abril de 2016  •  Exámen  •  1.673 Palabras (7 Páginas)  •  933 Visitas

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AISLAMIENTO DE CINAMALDEHÍDO DE LA CANELA POR DESTILACIÓN AL VAPOR

Escalante, Tatiana a; Sanchez, Daniel b; Ortiz, Katheryn c
aalix.escalante@correounivalle.edu.co
bsanchez.daniel@correounivalle.edu.co
cortiz.linda@correounivalle.edu.co

Facultad de Ingeniería, Ingeniería de Materiales, Universidad del Valle, Cali, Colombia, A.A. 25360
Laboratorio: 8 de abril del 2016
Entrega: 22 de abril del 2016

  1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Se utilizaron 3g de canela fraccionada en 50ml de agua agregados en un balón de fondo, la cual fue calentada en un baño de arena con una temperatura inicial de 230°C en la plancha de calentamiento, pasados 30 minutos se adicionaron 15ml de agua a la muestra y se aumentó la temperatura a 463°C cambiándola progresivamente hasta llegar a una temperatura de 499°C, 40 minutos después de iniciar el proceso se reportó una temperatura de destilación de 98°C donde se obtuvo la primera gota del destilado lechoso con cinamaldehído en el Erlenmeyer.

Se agregó a un embudo de separación el destilado lechoso obtenido por destilación con 7ml de hexano, al agitar el embudo se originaron dos fases, una acuosa y otra orgánica, se tomó sólo la fase orgánica y se le adicionó una cantidad mínima de sulfato de sodio para deshidratarla.

Se transfirió la fase deshidratada a un beaker de 50ml con un peso de 45,55g, el cual se llevó a la campana de extracción para calentar hasta llegar a la temperatura de ebullición del hexano y solo obtener una pequeña muestra de cinamaldehído de 0,01g.

Tabla 1. Datos de la temperatura a través del tiempo

Temperatura ˚C

tiempo (min)

27

0

45

10

57

15

70

25

83

33

98

40

98

50

98

60

[pic 1]

Figura 1. Grafica de datos de la Tabla 1.

Al finalizar el experimento se calculó el porcentaje de recuperación del cinamaldehído con la siguiente ecuación:

              (1)[pic 2]

El porcentaje de recuperación con 0,01g de cinamaldehído y 3g de canela fue del 0,3%

Debido a la pequeña cantidad de cinamaldehído que se obtuvo, fue imposible calcular su índice de refracción.

  1. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En el transcurso del proceso se presentaron fallas que se evidenciaron en la etapa final de la práctica, observándose residuos de sulfato de sodio al evaporar el hexano de la fase orgánica, por lo cual no se obtuvo una cantidad representativa de cinamaldehído, como se puede ver en el cálculo del porcentaje de recuperación, esto no permitió realizar la comparación entre el índice de refracción experimental y teórico, aunque si se percibió un olor a canela muy fuerte.

En el momento en que la presión interna en el micro destilador es igual a la presión atmosférica se alcanza un punto de equilibrio, el cual, en la figura 1. Temperatura vs tiempo, se observa que el punto de equilibrio es cuando la temperatura alcanza los 98˚C permaneciendo constante.

Entre las limitaciones de la práctica que afectaron los resultados tenemos: la adición de un exceso de sulfato de sodio y la no realización del debido proceso en la transferencia del hexano deshidratado, estas dos causantes provocaron que al finalizar la etapa de evaporación del hexano se observaran restos de sulfato de sodio y no el aceite que se esperaba.

El cinamaldehído representa la materia para la síntesis de importantes productos en la industria química. Estos productos se emplean en gran medida para la preparación de productos farmacéuticos y derivados usados para la producción de perfumes. [1]

Según Carrizosa (2014) en su artículo Cinamaldehído: no solo un dulce aroma, el cinamaldehído además de las utilidades mencionadas anteriormente, tiene aplicaciones médicas en problemas relacionados con la presión sanguínea, diabetes, Alzheimer, cáncer, etc.  [2]

  1. SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO

Exprese en palabras la última ecuación de la teoría.

Consideramos dos líquidos A y B completamente inmiscibles donde cada líquido ejerce su propia presión de vapor. La composición del vapor se puede calcular como la razón molar de A y B que es igual a la razón de las presiones de A y B respectivamente.

A partir de la expresión anterior se puede expresar la relación que existe entre los pesos de A () y B () que es igual a la razón del peso molecular  y  respectivamente entre el número de moles  y . Que igualmente viene siendo la relación de la masa  y  y la presión de vapor  y  como se expresa a continuación [pic 3][pic 4][pic 5][pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12]

[pic 13]

Por lo anterior, esta ecuación se constituye como la base de la purificación y separación de sustancias por destilación al vapor.

Procedimiento para realizar una destilación al vapor a macroescala.

El proceso de destilación a macroescala generalmente utilizado en la industria de perfumería y alimentos  que extraen aceites esenciales la destilación puede ser directa, cuando la planta (raíces, ramas, hojas, bayas, pétalos) se coloca en agua que se calienta hasta ebullición, o tratarse de destilación al vapor cuando la planta se pone sobre una rejilla y se calienta el agua por debajo pasando el vapor a través de ella (se utilizan balones de hasta 8000 o 10000 litros para colocar la hierba), el calor y el vapor rompen las células vegetales que contienen aceite esencial y se libera la esencia en forma de vapor que junto con el vapor de agua y a través de un tubo pasa por tanques de refrigeración donde los vapores se convierten de nuevo en líquidos que se recogen en cubas al final del proceso: el vapor se condensa formando un destilado acuoso y la esencia de la planta en un aceite esencial que, por ser más ligero que el agua, asciende a la zona superior de la cuba y puede separarse fácilmente la fase acuosa.[3]

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