Aislamiento de cinamaldehido de la canela por destilación al vapor

AISLAMIENTO DE CINAMALDEHÍDO DE LA CANELA POR DESTILACIÓN AL VAPOR

Camacho, Luisa1; Payares, Valeria2; Perdomo, Isabela3

1. luisa.camacho@correounivalle.edu.co
2. valeria.payares@correounivalle.edu.co
3. isabela.perdomo@correounivalle.edu.co

Facultad de Ingeniería, Ingeniería Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia, A.A 25360

Laboratorio: Septiembre 1 del 2015

Entrega: Septiembre 15 del 2015

1. DATOS, CÁLCULOS Y

RESULTADOS

A los 30 minutos de haber iniciado la destilación con un baño de arena a 150 °C, empezó a bullir la mezcla, y el termómetro indicó una temperatura de 95°C. Además, se observaron burbujas de vapor en el balón que contenía la canela y el agua.

Unos 30 minutos después se añadió a la mezcla 15 mL de agua para mantener constante su volumen inicial. A este punto la temperatura se mantuvo constante. Los datos obtenidos se muestran la Tabla 1.

Tabla 1. Proceso de ebullición

En el Erlenmeyer se colectó un destilado lechoso que contenía agua y cinamaldehído.

Cabe mencionar que el micro destilador presentó una falla que generó pérdida del destilado.

Se notó que luego de agregar el hexano al embudo de decantación que contenía el destilado, para separar la fase acuosa de la orgánica se necesitaba agitar y quitar el tapón.

A continuación se observa la cantidad de cinamaldehido resultante, este se obtuvo a partir del peso del beaker que lo contenía:

                 (1)[pic 1]

Donde

P: Peso del cinamaldehído

Pc: Peso del beaker con cinamaldehído

Pv: Peso del beaker vacío

Tabla 2. Gramos obtenidos del aceite

Una observación importante es que al evaporar el hexano del cinamaldehído y obtener finalmente el aceite, habían residuos de sulfato de sodio, por lo que no se obtuvo el cinamaldehído totalmente puro.

Índice de refracción del cinamaldehído

• Datos experimentales (a 29,1°C)

-Índice de refracción del agua: 1,333 (escala cero).

-Índice de refracción del aceite: 1,608.

Se midió el índice de refracción del agua como referencia para la escala del refractómetro.

• Datos teóricos [1]

- Índice de refracción del cinamaldehído: 1.621.

Tabla 3 Índice de refracción del cinamaldehido

Comparando los datos de la Tabla 3 se tiene que el porcentaje de error:

 [pic 2]

[pic 3]

            (2)[pic 4]

1.  ANÁLISIS DE RESULTADOS

Analizando los datos obtenidos en la práctica se deduce que debido a la falla presentada en el montaje del micro destilador, no se obtuvo una cantidad considerable del destilado.

Con respecto a la formación de un destilado lechoso, se infiere que esto se da porque se forma una suspensión de gotas inmiscibles del aceite y el agua.

Fue importante adicionar agua durante el curso de la destilación para mantener su volumen en el proceso de evaporación. En la literatura [6] se recomienda dosificar el agua gota a gota, mientras que en la práctica se adicionaron completamente los 15 mL de agua a mitad del transcurso.

De acuerdo a la literatura [3], las soluciones no ideales constituyen dos sustancias con la tendencia a escapar una de la otra. Esta repulsión dentro de la mezcla conduce a una alta combinación de las presiones de vapor, ya que cada uno de los componentes al ser inmiscibles entre sí ejercen independientemente toda su presión de vapor. Cuanto mayor sea la presión de vapor a una temperatura determinada, mayor es la volatilidad y menor es la temperatura de ebullición. El punto de ebullición de la mezcla entonces disminuye, por debajo del punto de ebullición del componente más volátil, en este caso el agua.

Es así como la presión de vapor total igualará la presión atmosférica, es decir, llegará a 760 mmHg antes de que la temperatura llegue a 100°C. Entre más alto sea el punto de ebullición del compuesto orgánico, (en este caso el punto de ebullición del cinamaldehído es de 251°C, e igualmente a esta temperatura se descompone [2]), más se aproxima a 100°C el punto de ebullición de la mezcla a destilar.

Con lo anterior se puede comprobar que la mezcla de cinamaldehído y agua representa una solución no ideal al haber presentado una temperatura de ebullición de 95° C.

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