PRACTICA # 1: DESTILACION CON ARRASTRE DE VAPOR PARA LA OBTENCION DE CINAMALDEHIDO

[pic 1]PRACTICA # 1: DESTILACION CON ARRASTRE DE VAPOR PARA LA OBTENCION DE CINAMALDEHIDO  

Arango Vásquez Luis Felipe                                     (pipearango15@gmail.com)                                                                                           López Gutiérrez Jean Pool                                                                  (jeanpool-95@hotmail.com)                                                                           Cristian Plaza                                                       (kriss_17.91@live.com)

Escuela de Ingeniería de Alimentos (Tecnología en alimentos) Universidad del Valle, Cali, Colombia, A.A25360.                                                                                                          Fecha de laboratorio: 29/08/15                                                                                                       Fecha de Entrega: 12/09/15

OBJETIVOS

-Aplicar la técnica de destilación con arrastre de vapor para la obtención de un cinamaldehído (canela).

-Verificar que la técnica a trabajar sea eficaz  para el aislamiento, separación y purificación de sustancias específicas.

-Reconocer propiedades importantes como la miscibilidad y presión de vapor que permiten el proceso de destilación con arrastre de vapor.

-Familiarizar al estudiante el compuesto orgánico cinamaldehído el cual proporciona el olor y sabor característico de la canela.

DATOS Y RESULTADOS

-En el balón de fondo redondo (50mL) del microdestilador  se depositaron piedras de ebullición  y se colocaron 2g de astillas de canela y 25 mL de agua. Se colocó el montaje en un baño de arena

-Es ubicado un termómetro en el microdestilador para registrar la temperatura de la destilación  los cual debe estar cercana a los 100 °C.

[pic 2]

Fig.1: Microdestilador

-Se continuó la destilación aproximadamente por una hora más. Al cabo de un tiempo el agua permanece hirviendo y posteriormente  se logra observar una sustancia lechosa  en el Erlenmeyer, se le agrega hielo a la olla para realizar baño de maría y proseguía cayendo la sustancia lechosa.

-Se adicionaron otros 15 mL de agua al balón para mantener el volumen original. Al finalizar la destilación se extrajo 3  porciones sucesivas de 6mL de hexano., las cuales se  agitaron  y se observó un gas, después de cada extracción la capa superior de hexano se transfirió a un Erlenmeyer y lo demás se depositó en el beaker, los extractos combinados contenidos en este se calentaron suavemente en un baño de arena  y al finalizar se obtuvo un líquido color amarillo

[pic 3] 

Fig.2: Transferencia de la capa superior de hexano a Erlenmeyer.

Luego  se midió el índice de refracción al aceite resultante y se comparó con los valores de la literatura.

INDICE DE REFRACCION (PATRON) CINAMALDEHIDO: 1.616                            TEMP: 28.1°C

INDICE DE REFRACCION (OBTENIDO) CINAMALDEHIDO: 1,599                           TEMP: 28.8 °C

DISCUSION DE RESULTADOS

Cuando se realizó todo el montaje del microdestilador y este comenzó hacer su función. Se detallaba que la sustancia lechosa destilaba muy lentamente y quizá el factor influyente fue el poco flujo de agua que transitaba por la manguera.

La sustancia que se obtuvo de color amarillo es un Aceite esencial de canela

Este aceite esencial se obtiene por destilación acuosa, o bien al vapor tanto de las hojas y ramitas como de la capa interior de la corteza seca, se caracteriza, como podemos comprobar, por ser un líquido amarillo pardo de olor cálido de canela.  

También se le puede atribuir efectos en la salud: Fundamentalmente es utilizado en casos de gripe, tos, resfriados y catarros, y también para problemas como la dispepsia acompañada de náuseas, flatulencias y problemas de origen estomacal.1

De fórmula molecular C9H8O y masa molecular 136.2 g/mol, el cinamaldehído se encuentra presente en la naturaleza como transcinamaldehído, y está compuesto por un aldehído insaturado unido a un grupo fenilo; por ello, tiene aromaticidad. Tiene color amarillo pálido, y presenta una baja solubilidad en agua, siendo muy soluble en aceites 2

[pic 4]

Fig. 3: Estructura química del              cinamaldehído

Con respecto al índice de refracción (patrón) 1.616 a una temperatura de      28.1 ° C en comparación al obtenido en la práctica: 1.599 a una temperatura de 28.8°C, se obtiene:

Refracción: (1.616) - (1.599) = 0.017           Temperatura: (28.8) – (28.1) = 0.7

Los índices de refracción no concluyeron iguales, el obtenido en la práctica fue inferior y esto se debe a la contaminación de los elementos utilizados o cuando se  lavaron los instrumentos quedaran con agua.

Por otro lado en el análisis de los resultados cabe destacar la diferencia, aunque muy mínima de temperatura puedo haber influido en el resultado del índice de refracción en la práctica de laboratorio.

CONCLUSIONES

-La destilación por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales.

-La destilación al vapor es un excelente  método para la obtención pura de una sustancia pero  su rendimiento no es alto, en la obtención de cinamaldehído fue muy poca en comparación con la canela utilizada.

-Este proceso no sería eficaz para una gran industria puesto que la exigencia de producción es muy alta por lo cual se convierte en un buen método casero y económico fácil de utilizar.

-La fase acuosa que se condensa también puede contener sustancias que se pueden llegar a estudiar posteriormente.

RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS

1. Exprese en palabras  la última ecuación de la teoría.

R/[pic 5][pic 6]

Se tiene una solución de líquido A y una sustancia orgánica B, inmiscibles. Cada parte de la solución (A y B), al ser calentado tiene diferentes presiones de vapor y de allí se parte para encontrar una relación molar entre los componentes A y B que se encuentran en el vapor. En esta ecuación vemos la relación que se encuentran entre los pesos de A (WA) y B (WB) en el vapor con su respectiva masa molecular de A (NA) y de B (MB) y numero de moles de A (NA) y B (NB), que igualmente viene siendo la reacción de la masa molecular de cada uno de los componentes (A, B) y la presión de vapor de los mismos (PA, PB). Por lo anterior de esta ecuación se constituye como la base de la purificación y separación de sustancias por destilación al vapor.3

...