Analisis Elemental Cualitativo

Sebastian agudelo aristizabal

INTRODUCCION

Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza y son responsables de la formación de los tejidos en los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química.

Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debido a la existencia a compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes.

Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo.

La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente.

El método mas frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina o fusión con sodio, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas.

METODOLOGIA

RESULTADOS

MUESTRA N X (HALOGENO) S

Cl Br I

General - X - - -

Problema 2 - X - - -

TABLA 2.1

DETERMINACION DE HALOGENOS MUESTRA GENERAL

METODO RESULTADO ELEMENTO

A positivo Cloro

B positivo Cloro

C negativo -----------

E negativo -----------

TABLA 2.3

DETERMINACION DE NITROGENO Y AZUFRE MUESTRA GENERAL

METODO RESULTADO ELEMENTO

Simultanea (N,S,X) positivo para halógeno Cloro

Determinación (S) negativo -----------

Determinación (N) negativo -----------

TABLA 2.4

Para la muestra problema el único resultado positivo fue la presencia de cloro, y con base en los compuestos posibles se determino que la muestra problema se trataba de cloro benceno.

Clorobenceno.

ANALISIS DE RESULTADOS

FUSION SODICA MUESTRA GENERAL (Cloramina T)

Método A : El resultado fue positivo para halógeno particularmente cloro porque se formo un precipitado de color blanco el cual según referencia de el manual de prácticas de laboratorio corresponde a AgCl.

Método B : La prueba fue positiva para halógeno debido a que hubo cambio de color en la llama, el cual fue verde por la producción de haluro de cobre volátil , que da a la llama un color azul-verdoso indicando así la presencia de halógeno pero no diferencia de cloro, bromo o yodo.

Método C: La prueba fue negativa pues no se presento ningún cambio esperado que evidenciara presencia de yodo o bromo, no hubo coloración purpura ni café rojizo, lo que concuerda con la composición de la cloramina T en la cual no hay presencia de ninguno de estos dos halógenos.

Método E: Negativo, no se genero color purpura evidenciando así ausencia de yodo, se lograron ver dos fases incoloras esto debido a la diferencia de densidades y de polaridad entre el agua y el tetra cloruro de carbono.

Determinación simultanea (N,S,X): la prueba fue positiva para halógeno específicamente cloro en forma de AgCl.

Determinación de Azufre: Negativa, no hubo presencia de precipitado negro, esto posiblemente porque el (S) esta enlazado con 2 (O) por medio de enlaces dobles impidiendo así que el (Na) reaccione formando la respectiva sal de azufre.

Determinación de Nitrógeno: Prueba Negativa, no se evidencio color azul Prusia o diferente, esto se debe a que para que se pudiera determinar el nitrógeno presente en el compuesto al hacer la función sódica el nitrógeno debió haber salido en forma de (CN-) algo que no es posible para este compuesto debido a la ausencia de (C) enlazado al (N).

FUSION SODICA MUESTRA PROBLEMA (Clorobenceno)

Clorobenceno Inositol

x

Mediante el análisis realizado se determino que la muestra problema es clorobenceno y no inositol, esto debido a que para los métodos realizados el único elemento que se detecto fue el cloro (presencia de Cl en forma de cloruro de plata, coloración verdosa para el método de beilstein y ausencia de ( Br, I, N, S)) el cual se evidencia en el clorobenceno ,mientras que el inositol carece de este.

PREGUNTAS

1. ¿Que otros agentes pueden ser utilizados como fundentes para realizar el análisis elemental de un compuesto orgánico?

R/ Otros compuestos o agentes fundentes que pueden ser utilizados son los siguientes:

Preparar 1 parte de magnesio en polvo y 2 partes de carbonato de potasio anhidro.

Zinc con oxido de calcio.

2. Explicar otros métodos para determinar los elementos comunes en un compuesto orgánico.

R/ Procedimiento:

Fusión de compuestos orgánicos con zinc y oxido de calcio:

Cuando se desea comprobar la fusión con sodio se usa un método alternante para efectuar el análisis cualitativo de los elementos; el método se basa en que la fusión de un compuesto orgánico que contiene nitrógeno, halógenos y azufre, con una mezcla de oxido de calcio y cinc metálico, convierta el nitrógeno en amoniaco, los halógenos en ion haluro y el azufre en ion sulfuro. Estos son identificados por métodos ordinarios empleados en química analítica.

Con magnesio y carbonato de potasio.

La mezcla de fusión se prepara triturando juntas 2 partes de carbono de potasio anhidro y 1 parte de polvo de magnesio. Cerca de 0.1 g del compuesto que se va a analizar se coloca en el fondo de un pequeño tubo de ensayo seco (8x50 mm). Si la substancia es un liquido, es mejor añadirla por medio de una pipeta, para evitar que se mojen las paredes del tubo de ensayo, con unas pinzas el tubo se coloca en un ángulo de 30 con respecto a la horizontal y la mezcla de magnesio-carbono de potasio se hace descender por la pared del tubo de ensayo. Esta mezcle deberá extenderse por unos 3 cm a lo largo del tubo y quedar a 1 cm de la muestra. Se dejan caer dos gotas de éter sobre la muestra y la boca del tubo se cierra con un tapón de lana de vidrio.

El calentamiento de la mezcla se empieza con el mechero Bunsen cerca de la boca del tubo. Cuando la masa se empieza a poner incandescente, la llama del mechero se desplaza hacia la parte inferior del tubo para que destile el compuesto sobre la masa incandescente.

El compuesto que está en el tubo de ensayo no debe calentarse hasta que no haya empezado la reacción del magnesio y el carbonato. La mezcla de magnesio- carbonato de potasio debe estar al rojo incandescente.

Se continúa el calentamiento y, finalmente, todo el tubo se pone al rojo vivo. Entonces se deja caer el tubo dentro de 20 mL de agua destilada contenidos en un vaso de precipitados. El tubo se rompe, la mezcla se agita vigorosamente y después se filtra. El filtrado se usa para las pruebas subsecuentes.

Pruebas especificas para los elementos:

Azufre:

Unos mililitros de la solución anterior se acidulan con acido acético y se añaden unas gotas de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo indica azufre.

A otro mililitro de la solución se le añade 2 gotas de una solución de nitroprusiato de sodio. Una intensa coloración violeta rojiza indica azufre.

Nitrógeno:

a) Unos 3 ml de la solución madre se acidulan con acido acético, se añaden dos gotas de una solución, preparada recientemente, de bencidina al 1% de acido acético al 50% y la mezcla se agita.

La adición de una gota de una solución al 1% de sulfato de cobre (II) produce un color azul o un precipitado azul si hay nitrógeno presente.

Los cloruros y los bromuros no producen colores, pero los yoduros dan un precipitado verdoso. Si tanto el nitrógeno (por ejemplo el cianuro) como el yoduro se encuentran presentes, el precipitado es azul.

b) se ajusta el pH de 1 mL de filtrado a 13 mL, medido con papel Hydrion E. se añaden 2 gotas, tanto de una solución saturada de sulfato de fierro (II) y armonio., como de una solución de fluoruro de potasio al 30 % y la solución resultante se hierve cuidadosamente durante unos 30 segundos. La solución se acidula con precaución añadiéndole acido sulfúrico al 30% gota a gota justo hasta que se disuelva el hidróxido de hierro. El exceso de acido puede ser perjudicial. La aparición del precipitado característico de azul de Prusia indica la presencia del nitrógeno.

Este precipitado puede observarse mejor si se recoge y lava sobre un papel de filtro blanco. Si no se observa precipitado y se obtiene una solución azul o azul verdosa, es probable que la descomposición inicial con sodio no haya sido completa.

c) unas 2 gotas de solución de polisulfuro de amono se añaden a 2 ml de una solución madre y la mezcla se evapora hasta sequedad en baño a vapor. Se añade acido clorhídrico diluido (5 mL) y la solución se

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