Analisis Elemental Orgánico

Análisis Elemental Orgánico

1. Objetivo

Comprobar la presencia de Halógenos, Nitrógeno y Azufre en un compuesto Orgánico.

2. Fundamento Teórico

El análisis elemental cualitativo consiste en determinar los elementos constituyentes en una muestra orgánica problema. Una vez realizadas las determinaciones físicas pertinentes y las anotaciones del estado físico, se pasa al reconocimiento de los elementos básicos que la forman, como son: carbono, hidrógeno, oxigeno, halógenos, nitrógeno, azufre, fosforo y en algunos casos, metales.

Para la investigación de halógenos, nitrógeno y azufre, es necesario someter la sustancia orgánica a un fuerte ataque mediante una fusión con Na a fin de mostrar estos elementos en su forma covalente, en la que intervienen normalmente los compuestos orgánicos, en iones o en compuestos sencillos, para los cuales existen pruebas cualitativas sencillas.

Identificación de halógenos.- Los halógenos e transforman durante la fusión en los correspondientes halogenuros(X-) que por adicción de solución de nitrato de palta y acidificando con acido nítrico forman un precipitado de haluro de plata (AgX), cuyo color depende del tipo de halógeno:

NaX+Ag〖NO〗_3→Na〖NO〗_3+ AgX_↓

Los cloruros, bromuros e yoduros se pueden distinguir por el color del precipitado blanco, amarillo suave, y amarillo, respectivamente, aunque también difieren en su sensibilidad en amoniaco acuoso, así en NH4OH: el cloruro (AgCl) es muy sensible, el bromuro (AgBr) es poco miscible y el yoduro (AgI) es inmiscible

Identificación de Nitrógeno.- El nitrógeno aparece, luego de la fusión con sodio, como ión cianuro (CN-), y se reconoce tratando una porción de la solución alcalina con iones ferrosos (Fe2+), el calentamiento y acidificación, lo cual convierte en iones cianuro en ferrocianuros, la solución toma un color característico de azul Prusia.

FeSO_4+ 6 NaCN →Na_(4 ) [Fe(〖CN)〗_6 ]+ Na_2 SO_4

3Na_(4 ) [Fe(〖CN)〗_6 ]+ 4 FeCl_3 →Fe[Fe(〖CN)〗_6 ] _3+ 12 Na〖Cl〗_

Identificación de azufre.- Durante la fusión alcalina con sodio, el azufre (S) se transforma en ión sulfuro (S2-), que forma un precipitado negro de sulfuro de plomo, cuando se trato con acetato de plomo en una solución acidulada con ácido acético:

Na_(2 ) S+Pb(CH_3 COO)_2→PbS_↓+ 2 CH_3 COONa

3. Materiales y Reactivos

Navaja

Sodio Metálico

Pinzas

Papel Filtro

Mechero de Bunsen

Mortero

Embudo

Hidróxido de Sodio al 5%

HNO3

Alambre de cobre

KF

FeCl3

Acido Acético

Acetato de Plomo

Sulfato de Hierro (III)

4. Procedimiento Experimental

4.1 Descomposición por fusión

Con una navaja, corte un trozo pequeño de sodio metálico del tamaño de una lenteja (usar pinza, no tocar el sodio directamente con las manos y no dejar expuesto mucho tiempo al aire, devolver al frasco cualquier exceso).

Usando la pinza poner el sodio entre dos papeles filtros y secarlo, luego introducir en un tubo de ensayo limpio y seco (de preferencia un tubo descartable)

Sosteniendo el tubo con una pinza llevar a una campana y calentar con el mechero de Bunsen hasta la fundición del sodio.

Retirar del fuego y con una espátula agregar aproximadamente 0,5 g de la sustancia problema, continuar el calentamiento hasta que el tubo se mantenga rojo durante medio minuto. Dejar enfriar el tubo, luego colocar en un mortero y quebrar con precaución la parte inferior del tubo usando el mango del mortero.

e) Añadir al mortero unos 3 mI de etanol gota a gota y moler el producto fundido; el desprendimiento de burbujas indica que hay exceso de sodio.

Dejar enfriar hasta que no se observe el desprendimiento de burbujas.

f) Añadir al mortero unos cuantos mililitros de agua destilada para lavarlo), transfiera el producto a un vaso de 100 mI Agregar 20 mI más de agua destilada y calentar hasta ebullición.

g) Filtrar en un embudo de filtración rápida provisto de papel filtro doblado en pliegues para separar los vidrios y otras partículas sólidas.

h) Con un papel indicador pruebe, si la solución filtrada es alcalina; si no lo es, añada unas gotas de solución de hidróxido de sodio al 5 % hasta lograr que la solución sea básica.

4.2 Reconocimiento de halógenos

Reacción de precipitación.

En un tubo de ensayo pequeño ponga 3 m1 de la solución filtrada y añada unas gotas de ácido nítrico concentrado, para acidificar. Use papel tornasol para comprobar.

Cogiendo el tubo con una pinza, caliente hasta ebullición en la campana de extracción de gases hasta reducir su volumen a la mitad. Dejar enfriar y añadir 4 ó 5 gotas de solución acuosa de nitrato de plata al 1 %. Si hay turbiedad o un precipitad blanquecino, se considera positiva

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