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Análisis orgánico cualitativo.


Enviado por   •  18 de Febrero de 2017  •  Informes  •  2.575 Palabras (11 Páginas)  •  279 Visitas

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Análisis orgánico cualitativo

Tobar Culchac, Ingrith Dayana; Chaves Chaves, Juan Darley

Laboratorio de Química Orgánica, Escuela de Química, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Colombia.

ARTICLE INFO

ABSTRACT

Article History:

Practice Made: 20-August-2014

Report Completed: 18-September-2014

In order to determine the functional groups which are present in two unknown compounds, the method of the sodium fusion was applied at the two samples. In addition to this the solubility analysis in different solvents was made. The results of the previous were complemented with a spectroscopic analysis.

The results shows that nitrogenous was present in the one the samples, and that only is one of them chlorine and halogen are present; and one of the samples is an aromatic compound and the other one is an alcohol.

ABSTRACT GRAPHIC

[pic 1]Grafica 1. Tomada de: http://sites.amarillasinternet.com/disincoltda/productos_quimicos.html

Keywords:

  • Spectroscopic Technical
  • Solubility Analysis
  • Unknown Compound Identification
  • Beilstein Task
  • Sodium Fusion


  1. Introducción

El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una herramienta muy útil en la identificación de compuestos desconocidos, para lograr clasificarlos en las familias de los compuestos orgánicos. En esta práctica se realiza la identificación de grupos funcionales de muestras asignadas por medio de un análisis secuencial, según su solubilidad en diferentes disolventes logrando caracterizar su naturaleza y ubicación en grupos de solubilidad de acuerdo con lo se logra observar, así también se determina los puntos de fusión y ebullición. Además se hace la fusión sódica para la identificación de algunos elementos químicos que hacen parte de la muestra,  “El nitrógeno, azufre y los halógenos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando combinaciones que por su escasa reactividad y solubilidad no pueden analizarse directamente; de aquí la necesidad de convertir estos elementos en formas iónicas”. (Martínez, 1992). Una vez realizada la Fusión sódica se pasa a Identificar por medio de pruebas específicas la presencia de ciertos elementos orgánicos aprovechando cambios en la coloración de las soluciones o la formación de  precipitados como por ejemplo en el Azufre se espera observar la formación de un precipitado negro por reacción con acetato de plomo, en el Nitrógeno la formación de azul de Prusia por reacción con iones ferrosos  y en los Halógenos la formación de un precipitado por  reacción con nitrato de  plata. Adicionalmente se realiza una serie de pruebas químicas para seguir con la investigación de los grupos funcionales.[pic 2]

  1. Experimentación
  1. Análisis sistemático por solubilidad.

Al agregar 6 gotas del líquido problema y  0,1g del sólido problema en un tubo de ensayo, y añadir y agitar con  máximo de 3mL de agua obtenemos los resultados mostrados en la Tabla 1,

Tabla 1. Solubilidad

Muestra

Solvente

Solubilidad

Compuesto líquido (11)

Agua

Totalmente Soluble

Éter Etílico

Soluble

Compuesto sólido (19)

Agua

Insoluble

Hidróxido de Sodio

Soluble

Bicarbonato de Sodio

Insoluble

  1. Punto de fusión.

Después de poner 1.0 mg de muestra sobre un círculo de papel aluminio y la porta muestras del fusiómetro se determinó la temperatura logrando los resultados que se muestran en la Tabla 2.  

  1. Punto de ebullición.

Con 2.0 mL de muestra en un tubo de ensayo se introdujo en un baño de aceite, junto con un termómetro con el capilar invertido y sellado en un extremo, se calentó el baño de aceite hasta observar el rosario de burbujas y obtuvimos los resultados de la Tabla 2.

Tabla 2. Punto de Fusión y Ebullición.

Muestra.

Temperatura.

P. Fusión

Compuesto Solido (19)

T°1.

T°2.

°C

180°C

P. Ebullición

Compuesto Liquido (11)

206°C

2.4 Prueba de ignición

Se sometieron las muestras a contacto con la llama del mechero, para que este reaccionara con el oxígeno en un proceso de combustión, Los resultados obtenidos se presentan en la Tabla 3.

Tabla 3. Prueba de ignición

Muestra Número.

Color Llama.

Compuesto Sólido.(19)

Amarilla y poco luminosa.

Compuesto

Líquido. (11)

Amarilla con presencia de mucho humo oscuro.

2.5 Fusión con sodio.

Después de fijar  un tubo de vidrio blanco, limpio y en posición vertical, se agregó un pedazo de solido metálico (4mm) que calentó (mechero) hasta que el sodio se fundió  y el humo llegó hasta la mitad del tubo, se retiró este de la llama  lo cual se observa en la figura 1.

Se agregó rápidamente 0.2g de la muestra  en cuestión y se calentó nuevamente hasta el rojo para completar la reacción.

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