El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica

Análisis Elemental Cualitativo

2015

RESUMEN

INTRODUCCION

El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una valiosa herramienta en la identificación de compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de química orgánica. El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer los cuales son los elementos y en qué proporción se encuentran en un compuesto químico, se puede desarrollar en dos etapas:

Análisis elemental cualitativo:

Si se propone determinar cuáles son los elementos que constitúyela sustancia orgánica o a estudiar

Análisis elemental cuantitativo:

Si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia. En este informe sólo se discutirá sobre el análisis cualitativo. Para llegar a la identificación cualitativa de un compuesto desconocido se realiza las siguientes determinaciones:

Análisis elemental cualitativo

En el filtrado de la fusión con sodio se determina la presencia de nitrógeno, azufre y halógenos (cloro, bromo, yodo)

Determinación de la solubilidad de los compuestos

Con base a la solubilidad o insolubilidad del compuesto desconocido se pueden descartar el número de grupos funcionales a los que puede pertenecer la sustancia. (2)

Reacciones de clasificación por grupo funcional

Una vez efectuados los pasos anteriores, se debe buscar la forma de determinar la existencia de los diferentes grupos funcionales; esto se logra por tratamiento con reactivos específicos para cada uno de ellos, es decir que nos indica la presencia o ausencia de ciertos grupos funcionales y sirve para reducir a una o dos las clases de compuestos orgánicos a los que puede pertenecer la sustancia

Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos son el carbono (C), el hidrógeno (H), el oxígeno (O), el nitrógeno (N), el azufre (S) y los halógenos (Cl, Br, I y F). De los cuales el nitrógeno, azufre y los halógenos pueden ser identificados por medio de la Fusión con sodio. En donde el halógeno, el nitrógeno y el azufre, enlazados covalentemente, deben convertirse en iones inorgánicos solubles en agua, que pueden ser detectados por métodos ya conocidos.

Lo anterior se puede lograr si una sustancia orgánica se trata con sodio metálico, transformando el azufre en sulfuro de sodio (NaS), el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros de sodio y cuando existe nitrógeno y azufre en sulfocianuro de sodio. (1)

En la solución de los productos de la fusión, la existencia del ión CN se demuestra por la precipitación de ferrocianuro férrico (azul de Prusia), el ión sulfuro por precipitación de sulfuro de plomo (negro) y los halógeno por la precipitación del halogenuro de plata, que en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI.(1) La determinación de halógenos también se puede realizar el ensayo de Beilstein, en donde se emplea un alambre de cobre y calor con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil de cobre que a la llama da un color verde azulada.(1)

Con el presente informe se pretende indicar los pasos seguidos y el análisis efectuado en el desarrollo del laboratorio, en la identificación de los posibles elementos de un compuesto orgánico problema que pueden ser identificados por medio de la fusión con sodio mediante el análisis cualitativo a través de la observación de precipitados y cambios de color en las soluciones resultantes de la fusión.

METODOLOGIA

Fusión combustión: se colocó aproximadamente 0.1g de la muestra en la punta de la espátula, seguidamente se calentó y se observó dicha fusión.

Fusión sodio: Se tomó un trocito de sodio de unos 4 mm y se colocaron en un tubo de ensayo, se fijó el tubo de ensayo con el sodio a un soporte en posición vertical y se calentó el tubo hasta la fundición del sodio.

Se retiró la llama, y estando el sodio todavía líquido, se agregaron 4 gotas del compuesto sin que tocara las paredes del tubo. Se calentó fuertemente el tubo de nuevo durante 2 minutos, se dejó enfriar a temperatura ambiente, se adicionó 3 mL de etanol gota a gota y se agitó el resido sólido con una varilla de vidrio (para destruir el sodio).

Se le agrego agua hasta la mitad al tubo de ensayo. Se dejó hervir el contenido durante 2 minutos y finalmente se filtró la muestra caliente conservando el filtrado alcalino como solución para participar los ensayos posteriores.

Reconocimiento de Azufre: En un tubo de ensayo se aciduló un 1mL de la solución sódica con ácido acético y se agregaron dos gotas de sulfuro de plomo. Un precipitado carmelita o negro (o una coloración oscura) indicaría la presencia del elemento azufre.

Reconocimiento de Nitrógeno: Se tomó 1 mL de la solución obtenida de la fusión con sodio y con papel tornasol se comprobó que estuviera básico. A la solución alcalina se agregó 2 gotas de sulfato ferroso y luego se hirvió la solución durante un minuto. A la suspensión de hidróxido de sodio y férrico en caliente se agregó gota a gota suficiente ácido clorhídrico para disolver los hidróxidos de hierro.

Reconocimiento de Halógenos: En un tubo de ensayo con 1 mL de la solución sódica, se adicionó ácido nítrico diluido al 5% hasta que se tornó ácida al papel tornasol. Si había nitrógeno o azufre, se calentaba la solución hasta reducir el volumen a la mitad con lo cual se expulsó el HCN y el HS. Se enfrió la solución y se añadieron 4 ó 5 gotas de nitrato de plata al 2%. La formación de un precipitado indicaría la presencia de halógenos; el flúor no precipitaría debido a la alta solubilidad del fluoruro de plata.

Diferencia entre cloro Bromo y Yodo: Se agregó 1ml del filtrado en un tubo de ensayo se le añadió 5 gotas de Permanganato de Sodio y 5 gotas de ácido nítrico; se agito el tubo por 2 o 3 minutos y luego de adicionó 10 gotas de la mezcla y 15 gotas de ácido oxálico, seguidamente se observó la coloración de la capa inferior correspondiente luego se le agrego 2 gotas del

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