COMPARACIÓN DE EXTRACCIÓN DE CIPERMETRINAS EN LA HIERB

COMPARACIÓN DE EXTRACCIÓN DE CIPERMETRINAS EN LA HIERBA POR MEDIO DE EXTRACCION EN FASE SOLIDA (SPE), Y DISPERSION DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD).

CHONA LOZANO, Juan Sebastián; GONZALEZ, Karen Paola; MORENO BEJARANO, Edith Johana; PUCHANA TORRADO, Marcela; VILLAMIZAR VILLAMIZAR, María Alejandra.

RESUMEN.

En base a los métodos de extracción se realizó esta práctica con el fin de extraer de la muestra el analíto (cipermetrina presente en el pasto) a través de dos métodos, Extracción en fase sólida (SPE) y Dispersión de matriz en fase sólida (MSPD). Para ello se tomó la muestra realizándole tratamientos para llevar a cabo el correspondiente procedimiento según la técnica. De las dos técnicas se obtuvo la cipermetrina (analíto de interés) todo con el propósito de identificar las diferencias de estas y compararlas, y así tener conocimiento de su implementación e importancia para el análisis de una muestra a la que se le quiera extraer un componente específico.

ABSTRACT.

Based on the extraction methods of this practice is performed in order to extract the analyte from the sample (cypermethrin present in the pasture) through two methods, Solid Phase Extraction (SPE) and Dispersion of solid phase matrix (MSPD). For this sample realizing you treatments to perform the corresponding process according to the technique it was taken. Of the two techniques cypermethrin (analyte of interest) all for the purpose of identifying and comparing these differences, and thus have obtained knowledge of the implementation and importance for the analysis of a sample to which one wishes to extract a component specific.

PALABRAS CLAVE: Métodos de extracción, Cipermetrina, Extracción en fase sólida, Dispersión de matriz en fase sólida, análisis.

KEYWORDS: extraction methods, cypermethrin, Solid Phase Extraction, Dispersion of solid phase matrix, analysis

INTRODUCCIÓN.

La cipermetrina es un insecticida, de amplio espectro, lo que significa que extermina animales e insectos beneficiosos además de los insectos que deseamos eliminar. Los peces son especialmente susceptibles a este insecticida. Algunos insectos son resistentes a este producto agroquímico debido a la exposición prolongada. (1)

Los procedimientos más ampliamente adoptados para la determinación de los residuos de cipermetrina en cultivos, suelos, tejidos animales, productos y muestras ambientales se basan en la extracción del residuo con un disolvente orgánico, la eliminación del extracto, de acuerdo a la necesidad, por la participación de disolvente-disolvente y la cromatografía columna-adsorción, seguida por la determinación del residuo usando cromatografía de gas con detector de captura de electrones.  (2)

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el laboratorio químico. (3)

Las técnicas de extracción para la determinación de cipermetrina en muestras de pastos utilizadas en la práctica de este informe fueron extracción en fase sólida (SPE) y dispersión de matriz en fase solida (MSPD).

La extracción en fase solida SPE es una técnica preparativa que el analista utiliza para “limpiar” la muestra previa la cuantificación y/o para futura concentración del analito que está presente en la muestra. El termino “extracción en fase sólida” es debido a que el material de soporte utilizado es un sólido, a través del cual pasa un líquido o un gas. Los analitos son absorbidos en el soporte y luego eluidos de acuerdo a sus diferentes afinidades entre el material absorbente y la fase móvil utilizada. (4). Esta es una técnica que es muy empleada en muchas investigaciones.

Alguna de ellas sobre la  determinación del contenido total de algunas sulfamidas en la leche mediante extracción en fase sólida junto con la derivación fuera de línea y detección espectrofotométrica. Un método de selección simple para el aislamiento y la determinación del contenido total de algunas sulfonamidas en la leche utilizando extracción en fase sólida y una reacción en color descrita. Este procedimiento se basa en SPE de las sulfonamidas en poliestireno hypercrosslinked, elución con acetonitrilo y off-line derivatización con p- dimetilaminocinamaldehido en acetonitrilo seguido por determinación espectrofotométrica. (5)

La dispersión de la matriz en fase solida (MSPD) es una técnica de preparación de muestra con una gran aceptación para la extracción de compuestos orgánicos en matrices solidas o semisólidas. (6) Se emplea esta técnica y su procedimiento de extracción para  

Determinación de colorantes en los productos cosméticos por dispersión de micro-matriz en fase sólida y la cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem. Un método simple basado en micro-matriz de dispersión de fase sólida (MSPD) seguido de cromatografía-espectrometría de masas de líquido (LC-MS/MS) ha sido desarrollado para la determinación rápida y simultánea de nueve colorantes regulados solubles en agua en el cuidado personal y productos de decoración. El procedimiento de extracción miniaturizado propuesto se ha optimizado por medio de diseños experimentales con el fin de obtener la máxima eficiencia de extracción. En las condiciones óptimas seleccionado, el método fue validado mostrando un desempeño satisfactorio en términos de linealidad, sensibilidad y entre días de precisión. (7)

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

MATERIALES Y REACTIVOS.

Materiales: Balanza analítica (OHAUS), colector de vacío (BUCHI VAC), jeringas  desechables (5mL), mortero de ágata, algodón (JGB), plancha calefactora ().

Reactivos: Pasto dopado a 8,4ppb de cipermetrina, acetona (extracto durazno, Universidad de Pamplona), sulfato de sodio (reactivo RD, Universidad de Pamplona), Oxido de aluminio (Universidad de Pamplona), sílice (Universidad de Pamplona).

PROCEDIMIENTO.

La estructura para llevar a cabo la extracción de cipermetrina en el pasto se realizó de acuerdo a los siguientes pasos:

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