CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA DE USO FARMACEUTICO
oswemPráctica o problema27 de Agosto de 2016
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GUÍA DE PRÁCTICA
CONTROL DE CALIDAD
LIMA - PERÚ
PRÁCTICA Nº 1
CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA DE USO FARMACEUTICO
1.1.- Introducción:
El agua en la industria farmacéutica es usada comúnmente tanto para la manufactura de los productos medicinales, integrando o no la formulación final, como para el lavado de equipos, recipientes y envases primarios. Este tipo de agua denominado “Agua de uso Farmacéutico” (Water for pharmaceutical), debe ser preparada a partir de agua potable y puede tener diferentes calidades dependiendo de la vía de administración de los productos farmacéuticos. Los contaminantes del “agua bruta” pueden ser: compuestos inorgánicos (sales como cloruro de sodio, carbonato de Mg y Ca, y metales pesados), compuestos orgánicos (detergentes, solventes, sustancias plásticas), sólidos en suspensión (por ejemplo tierra, arcillas y otros), gases disueltos (nitrógeno, oxígeno, anhídrido carbónico) y microorganismos (algas, protozoarios, bacterias)*.
* Carpiuc L. Agua de uso Farmacéutico. Informe especial. Uruguay. 2010.
1.2.- Objetivo:
Determinar los parámetros físicos, físico-químicos y químicos que definen la calidad del agua de uso farmacéutico.
Método:
Procedimientos de análisis de agua de uso farmacéutico, adaptados de la USP 36.
1.3.- Materiales y equipos.-
A. Materiales e indumentaria proporcionada por los alumnos:
- Los alumnos ingresarán al laboratorio con guardapolvo, cabello recogido en moño alto, con zapatos cerrados y sin objetos colgantes como pulseras, aretes largos o anillos.
- Los ensayos se realizarán con mascarilla, gorro cobertor, guantes descartables y lentes de protección (de uso personal).
- Muestras: agua potable y/o de consumo humano.
B. Materiales y Equipos:
Material | Cantidad | Observación |
Mecheros de vidrio | 5 | |
Trípode | 5 | |
Rejilla con centro cerámico | 5 | |
Gradillas | 5 | |
Triángulo de calcinación | 5 | |
Tubos de ensayo 16 x 150 mm | 40 | |
Matraz Erlenmeyer x 250 ml | 5 | |
Espátulas c /mango de madera | 5 | |
Beaker x 100 ml | 5 | |
Probeta x 100 ml | 5 | |
Piceta c/agua destilada | 5 | |
Cápsula de porcelana | 5 | |
Pipetas graduadas 5 ml | 10 | |
Pipetas graduadas 10 ml | 10 | |
Varilla de agitación | 5 | |
Goteros de plástico x 3 ml | 10 | |
Propipetas de jebe | 5 | |
Equipos | ||
Balanza analítica | 1 | |
Potenciómetro | 1 |
C. Reactivos
Para la entrega de reactivos se considerará un aproximado de 5 alumnos por mesa de trabajo.
Reactivo | Concentración | Cant. (*) |
Cloruro de potasio | 30 g | |
Buffer Ph 4 | 50 ml | |
Buffer Ph 7 | 50 ml | |
Reactivo de Nessler | 20 ml | |
Nitrato de plata | 0.1 N | 100 ml |
Acido nítrico | 10 % | 50 ml |
Bario cloruro | 0.25 M | 50 ml |
Amonio oxalato | 0.1 N | 50 ml |
Permanganato de potasio | 0.1 N | 25 ml |
Acido sulfúrico | 2 M | 100 ml |
1.4.- Procedimiento
A.- Análisis preliminar
1.4.1. Organoléptico
- Verter 10 ml de muestra en tubos 16 x 150 mm
- Observar a trasluz :
- Color
- Olor
- Presencia de partículas en suspensión
- Aspecto
- La muestra analizada debe ser negativa.
1.4.2. Determinación del pH
El pH óptimo de las aguas debe estar entre 6,5 y 8,5, es decir, entre neutra y ligeramente alcalina, el máximo aceptado es 9. Las aguas de pH menor de 6,5, son corrosivas, por el anhídrido carbónico, ácidos o sales ácidas que tienen en disolución.
Ensayo:
- Determinar potenciometricamente el pH en una alícuota de muestra (5 ml) previamente saturada con Cloruro de Potasio.
1.4.3. Determinación de Residuos de Evaporación (sólidos disueltos)
- Tomar 50 ml de la muestra problema, previa filtración, disponerlo en una cápsula de porcelana previamente tarada.
- Evaporar a sequedad la muestra de agua. Colocar en estufa a 100°. Enfriar en Desecador. Pesar el residuo en balanza analítica.
Calculo del peso del residuo solido
S.T. = Peso (cápsula + Residuo) - Peso (cápsula vacía)
50 ml M.P.
Unidades: mg/L (Valor máximo aceptable: 1500 mg/L)
B.- Análisis químico
1.4.4. Amoniaco
El ion tiene escasa acción tóxica por sí mismo, pero su existencia aún en bajas concentraciones, puede significar contenido aumentado de bacterias fecales, patógenos etc., en el agua. La formación del amonio se debe a la descomposición bacteriana de urea y proteínas, siendo la primera etapa inorgánica del proceso.
Ensayo:
- Verter 5 ml de muestra problema en un tubo de ensayo de 16 x 150 mm, añadirle 3 gotas de reactivo de Nessler.
- La presencia de una coloración amarilla o naranja, frente a un blanco de reactivo, indica positividad en la reacción.
1.4.5. Cloruros
Un agua con alto tenor de oxidabilidad, amoníaco, nitrato, nitrito, caracteriza una contaminación y por lo tanto los cloruros tienen ese origen. Pero si estas sustancias faltan ese alto tenor se debe a que el agua atraviesa terrenos ricos en cloruros. Los cloruros son inocuos de por sí, pero en cantidades altas dan sabor desagradable.
Valor máximo aceptable: 350 mg/l.
Ensayo:
- Tomar tres tubos de ensayo de 16 x 150 mm, añadir a cada uno de ellos 10 ml de muestra problema, luego añadir 0.5 ml, 1 ml y 1.5 ml de Nitrato de Plata al 0.1N respectivamente y 0.5 ml de ácido nítrico al 10 %
- Agitar y observar a través del tubo (de arriba hacia abajo). Una ligera opalescencia indica presencia de cloruros.
1.4.6. Sulfatos
- Verter 5 ml de muestra problema en un tubo de ensayo de 16 x 150 mm , añadirle 1ml Cloruro de bario 0.25 M.
- La presencia de turbidez (pp. fino) indica presencia de sulfatos
DUREZA DEL AGUA
Se habla de aguas duras o blandas para determinar calidad de las mismas. Las AGUAS DURAS tienen alto tenor de sales de calcio y magnesio disueltas. Las AGUAS BLANDAS son pobres en estas sales.
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