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CROMOTOGRAFIA DE GASES


Enviado por   •  16 de Noviembre de 2015  •  Trabajos  •  1.936 Palabras (8 Páginas)  •  163 Visitas

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CROMOTOGRAFIA DE GASES

PRESENTADO POR:

CRISTINA ZAJARO GALIANO

DONCETE:

LUIS FERNANDO MARIN

FACULTAD DE INGIENERIA

TECNOLOGÍA EN GESTIÓN AMBIENTAL INDUSTRIAL CARTAGENA – BOLÍVAR

III SEMESTRE

INTRODUCION.

Entre las técnicas cromatográficas  utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de gases es probablemente la técnica de más amplia utilización, ninguna técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que  estarán marcados fundamentales por la estabilidad térmica de los compuesto a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuesto con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de aproximadamente 400 C.

Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separa los componentes de mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas liquido), de adsorción (cromatografía gas solido) o, en muchos casos, por medio de una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos discretos y pasaran a través de algún sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.

GENERALIDADES

La cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas entre sí.

Se puede emplear para la identificación cualitativa y cuantitativa de las especies separadas.

En general todas las técnicas tienen en común:

  • Un fase estacionaria
  • Unas fase móvil (gas, liquido, fluido supercrítico)
  • Una muestra cuyos componentes presentan mayor o menor afinidad por cada una de ambas  fases.

Clasificación de los métodos cromatográficos:

Se pueden clasificar según:

La forma en que las fases estacionarias y móvil se ponen en contacto (columna, plana)  

El tipo de fase móvil y estacionaria, y clases de equilibrios implicados en la transferencia de solutos en las fases (gases, líquidos y fluidos supercríticos)

REPARTO DE LOS COMPONENTES ENTRE LAS FASES ESTACIONARIAS Y MOVIL.

Imagen 1: Fuente Google Imagenes[pic 2]

Parámetros y ecuaciones de interés en cromatografía.

Tiempo de retención (tR): tiempo que tarda cada componente en llegar al detector desde que fue inyectado.

Tiempo de corrección corregido (tR = tR-t0): tiempo de retención de un componente menos el de otra especie que no haya sido retenida (en CG suele ser el aire)

Volumen de retención (VR): volumen de fase móvil que debe ser eluido para que un cierto componente salga de la columna.

Resolución (R)= Es un parámetro que indica la medida en la que se han separados dos componentes eluidos consecutivamente.

Cromatogramas                                                                                                            Son gráficos que se obtienen cuando se coloca, al final de la columna, un detector que responde a la presencia cuya representación se realiza en función del tiempo (volumen de la fase móvil añadido)

Principios de la cromatografía GAS-LIQUIDO.

La fase móvil es un gas llamado (Gas Portador).

Existen dos tipos de CG:

  • Gas-Solido: la fase estacionario es un sólido.
  • Gas-Liquido: la fase estacionaria es una película de liquido alto punto de ebullición (Generalmente Polietilen-Glicol o silicon) recubriendo un solido inerte.

Los compuestos que se pueden separar por cromatografía de gases deben ser volátiles y térmicamente estables.

COMPONENTES INSTRUMENTALES

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Imagen 2: Fuente Google Imagenes

Cromatografo de Gases

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Imagen 4 Detector FID: Fuente Google Imagenes

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Imagen 5: Ejemplo de grafica de cromatografía de gases

Gas Portador:

El portador cumple básicamente dos propósitos: Trasportar los componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector.

 

Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:

  • Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase estacionaria)
  • Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
  • Fácilmente disponible y puro
  • Económico
  • Adecuado al detector a utilizar

Sistema de inyección de muestra
La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50 °C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona septa o septum.

 Detectores

Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatógrafo.
El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no medible directamente, en una señal elaborable y ofrecernos información sobre la naturaleza y magnitud de la propiedad física.
En cromatografía un detector funciona comparando una propiedad física entre el gas portador puro y el mismo gas portador llevando cada uno de los componentes que previamente se han separado en la columna, esta acción se traduce en una señal tipo eléctrica, que posteriormente se amplificará mediante un registrador gráfico ó integrador permitiendo indicar el momento que salen de la columna los componentes.

Detectores más usados en cromatografía de gases:

  • Detector de Conductividad Térmica, mide la conductividad térmica del gas portador, ocasionada por la presencia de substancias eluidas.
  • Detector de Ionización a la Llama, basado en la medida de las variaciones de las variaciones de la corriente de ionización en una llama oxigeno-hidrogeno detenido a la presencia de substancias eluidas.
  • Detector de Captura Electrónica. Basado en la electronegatividad de las sustancias eluidas, y su habilidad para formar iones negativos por captura de electrones.
  • Detector de Fotometría a la Llama. Basada en la medida de la intensidad de la emisión molecular de la fluorescencia de heteroatomotos en las moléculas orgánicas.
  • Detector de Ionización de Llama Alcalina
  • Detector de Espectrometría de Masas.

• El factor de retención es otra medida de retención. Se trata de la relación de la cantidad de
tiempo que un soluto pasa en la fase estacionaria y la fase móvil (gas portador).

Columnas:

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