Complejos Coloridos de Hierro (III)

Universidad Nacional Autónoma de México[pic 1]

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1

Departamento de Ciencias Químicas

Sección de Química Inorgánica

Reporte de la práctica 2 “Complejos Coloridos de Hierro (III)”

Equipo 2

Quiroz Nader Angel David

M

L

Objetivos.

Prepara un complejo de coordinación de hierro: el tris-(acetilacetonato) hierro (lll). Así como, investigar los efectos de variaciones en las condiciones de la preparación.

Hipótesis

Se espera que en la reacción:

FeCl3•6H3O + 3 acacH → [Fe (acac)3] + 3H2O + 3H3O+ + 3 Cl-

El acetato de sodio aumente el rendimiento de la reacción ya que se espera que la reacción se vea favorecida a pH alcalino para que el equilibrio se desplace hacia la derecha, entonces se espera que se tenga un rendimiento aceptable como por el 80% o más

Introducción.

Los compuestos de coordinación o complejos son una clase de compuestos que no se predicen fácilmente, pero generalmente su comportamiento es explicado utilizando las diversas teorías tales como Unión Valencia (TUV), Orbitales Moleculares (TOM) y Campo Cristalino (TCC).

En química un ligante es una molécula que se une a un átomo metálico, en este caso el átomo central, para que esta molécula actúe como ligante debe tener al menos un par de electrones disponibles para donar al ión metálico actuando así el ligante como una base de Lewis y el ión metálico como un ácido de Lewis.

La presencia de un complejo puede detectarse por una serie de procedimientos, aprovechando cambios en sus propiedades físicas o químicas. De todas ellas la más importante es la estabilidad termodinámica con respecto a su disociación en un ambiente determinado, la cual está caracterizada por la constante de formación del complejo.

La formación del complejo puede no obtenerse de forma directa dado a que en la formación hay una serie de competencia entro los ligantes a fin de coordinarse, esto quiere decir que puede darse en una serie de procesos.

La estabilidad de los complejos viene dada por la constante de equilibrio referida al proceso de formación del complejo a partir del acuo complejo. Sin embargo es frecuente ignorar las moléculas de agua. A medida que el agua va siendo desplazada por los ligandos L se tienen las siguientes etapas:

1.  M + L -> ML K1 = [ML] / [M] [L]

2. ML + L -> ML2 K2 = [ML2] / [ML] [L]

     3. ML2 + L -> ML3 K3 = [ML3] / [ML2] [L]

     4. ML3 + L -> ML4 K4 = [ML4] / [ML3] [L]

Cuya constante de equilibrio sería K = [ML4]/ [M] [L]4 =K1.K2.K3.K4La mayor parte de estas especies químicas son coloreadas. El color se debe, normalmente, a tránsitos d-d, y las energías - y por tanto el color- se relaciona con los ligandos, el catión central y la carga o estado de oxidación del mismo. Normalmente los cationes d0, al no poder presentar tránsitos d-d son incoloros.

Material, Reactivos y Equipo.

                        Desarrollo Experimental.

Parte 1 experimental. Preparación de tris- (acetilacetonato) Hierro (lll).

1. Se pesaron aproximadamente 700 mg (.795) gr de FeCl3·6H2O en un vaso de precipitado de 50 mL, se agregaron 20 mL de agua destilada se pasó a un matraz Erlenmeyer y se calentó en baño maría a 60oC durante 15 min.
2. Se pesaron 1.5 gr de Acetato de Sodio igual en un vaso de precipitado de 50 mL, se agregaron 10 mL de agua destilada y se pasó al matraz Erlenmeyer también se calentó a baño maría a 60oC durante 15 min.
3. En un tubo de ensaye se disolvió 1 mL de acetilacetona en un mL de etanol, se agito y se agregó a la disolución de Cloruro Férrico, se anotaron las observaciones presentes.
4. Se mezclaron las 2 disoluciones presentes, se anotaron los cambios presentes que hubo y se regresó otros 15 minutos en el baño maría.
5. La solución se colocó en la mesa de trabajo arribita de un trato permitiendo que se enfriara.
6. Se utilizó el embudo Buchner para colectar cualquier precipitado presente (previamente se aprendió a utilizar el embudo Buchner), se realizaron dos lavados con agua destilada.
7. Se separó el papel filtro del embudo Buchner, con el producto obtenido, se puso en un vidrio reloj y se metió a la estufa a 100oC durante aproximadamente 13 min.
8. Pesar el producto obtenido ya seco, se mostró al profesor procedente para su valoración.

[pic 2]

Parte experimental 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos con acetilacetonato.

1. En un vaso de precipitado de 59 mL se disolvieron .2 gr de Nitrato Férrico Fe (NO3)3·9H2O en 25 mL de agua destilada. Se procedió a medir el pH de la solución.
2. Se vertieron 4 ml de esta disolución en un tubo de ensaye previamente lavado y se etiqueto como disolución 1. Se anotaron las observaciones (color y reacciones resultantes)
3. En otro tubo de ensaye se vertieron 5 gotas (.1 gr) de acetilacetona en 1 ml de etanol y agregar al matraz con la disolución de nitrato férrico. Se agito y se midió el pH de la disolución resultante. Verter en un tubo de ensaye limpio 4 mL de esta disolución y se etiqueto como disolución 2.
4. Se pesaron 0.5 gr de acetato de sodio y se agregó al matraz con la disolución de nitrato férrico, agitar y medir el pH.
5. Se vertieron 4 ml de esta disolución y se etiqueto como disolución 3.

[pic 3]

Parte experimental 3. Solubilidad.

1. Se colocó una cantidad pequeña (aproximadamente la puntita de la espátula) de tris-acetilacetonatohierro (lll) que se preparó en la parte 1 en dos tubos de ensaye etiquetados como muestra A y B.
2. Al tubo con la muestra A se le agregaron 2 mL de agua se agito y se intentó disolver.
3. Al tubo con la muestra B se le agregaron 2 mL de diclorometano, también se agito y se intentó disolver.
4. Se le agregaron 2 mL de agua a la muestra B.
5. Se agregó 1 mL de diclorometano a las disoluciones 2 y 3 que se prepararon en la parte 2.
6. Se taparon firmemente los 3 tubos de ensaye (La disolución 2 y 3 y la muestra B de la parte 3) se agitaron, se destaparon se dejaron reposar y se anotaron sus observaciones.

[pic 4]

                     RESULTADOS

Peso del papel filtro: 0.318g

Peso del papel filtro con la muestra: 1.050g

1.050-0.318=  0.732g de muestra

pH de nitrato férrico: 2.13

Nitrato férrico con mezcla de acetil acetona con etanol, pH: 1.70

Nitrato férrico con acetato, pH: 5.15

Dentro del análisis se encuentran los resultados faltantes obtenidos mediante la experimentación y las preguntas del manual para dar un mayor entendimiento de este.

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