Síntesis del sulfato doble de hierro III y amonio.

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Práctica 9. Síntesis del sulfato doble de hierro III y amonio (Alumbre de hierro)

Patricia

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ---------------------------------------------- pág. 2

MATERIAL Y REACTIVOS ----------------------------------- pág. 2

DESARROLLO EXPERIMENTAL ---------------------------- pág. 3

CUESTIONES -------------------------------------------------- pág. 4

EXPERIENCIAS------------------------------------------------- pág. 7

BIBLIOGRAFÍA ------------------------------------------------ pág. 7

INTRODUCCIÓN

En esta práctica se pretende llevar a cabo la síntesis de una sal doble, (sal formada por dos cationes distintos), en concreto, un sulfato doble de hierro (III) y amonio, conocido como alumbre de hierro. Posteriormente se realizarán experiencias con el alumbre obtenido que mostrarán tanto el poder oxidante del hierro (II) como su capacidad de formación de complejos.

Este compuesto solo existe en estado sólido y forman cristales, en general, grandes y bien constituidos. Al disolverse en agua quedan sus constituyentes independientes, de modo que, se comportan como mezclas de los sulfatos correspondientes.

Los constituyentes de los alumbres en la red cristalina son los cationes [M(H2O)6]+ y [M(H2O)6]3+ y los iones SO42-. Estos cristalizan en el sistema cúbico. Se forman por cristalización de las mezclas de las disoluciones de los sulfatos constituyentes, por ser menos solubles que éstos. 

MATERIALES Y REACTIVOS

• Reactivos

• Reactivos para las experiencias

• Materiales

• Vidrio de reloj
• Espátula
• Balanza
• Tubos de ensayo
• Embudo Buchner
• Papel de filtro
• Probeta
• Matraz kitasato
• Baño de arena
• Pipeta pasteur
• Pipetas de vidrio
• Pinzas de madera
• Agua fría

DESARROLLO EXPERIMENTAL

En primer lugar, se pesan en una balanza 25 gramos de sulfato de hierro (II) heptahidratado. El sulfato de hierro se añade a un vaso de precipitado en el que se ha añadido previamente 50 mL de agua. Se agita con una varilla de vidrio y se añaden 8’75 g de H2SO4, que equivalen a 4’85 mL de la disolución de ácido sulfúrico.

Seguidamente, se lleva a ebullición la disolución, y para ello se coloca sobre una manta calefactora el vaso precipitado. Esto transcurre en unos 15 minutos.

A continuación, se añaden 3, se añaden 3’75 g de HNO3 (en la campana de gases), que corresponden con 4’13 mL de disolución de HNO3, para oxidar la sal ferrosa. Se observa como unos humos de color amarillo pardo que se deben al  monóxido de nitrógeno, procedente de la reducción del nítrico.  Se coloca el vaso de precipitado en el baño de arena, dejándolo hasta que el volumen se haya reducido, aproximadamente, a la mitad.

Una vez se haya reducido a la mitad el volumen, se añade un poco de agua y se vuelve a esperar hasta que el volumen se reduzca de nuevo a la mitad. Este proceso se repite tres veces, ya que así sse prodece a eliminar el ácido nítrico que pueda quedar en la disolución.

Simultáneamente, se calienta un vaso con 200 mL de agua hasta casi su ebullición. De esta gau caliente, se añaden 25 mL a la disolución una vez  eliminado todo el HNO3.

Se toman de la disolución 3 mL para la realización de las experiencias y al resto que queda en el vaso, se le añaden 6 g de (NH4)2SO4. Se agita y se deja enfriar.

Cuando la disolución de alumbre se enfría y se deja durante un tiempo en el vaso de precipitado, esta cristaliza y se forma el alumbre de hierro, Fe(NH4)(SO4)2 · 12 H2O, un sólido de color morado.

Po último, se lava el alumbre obtenido con un poco de agua fría y se filtra al vacío. El sólido obtenido se seca presionándolo con un papel de filtro y se pesa en la balanza.

CUESTIONES

1. Formule las reacciones que tienen lugar en el desarrollo de la práctica.

Fe2+ (dis) → Fe3+ (dis) + e-                                                                                       EFe3+/Fe2+= 0’771 V

HNO3 (dis) + H+ (dis) + e-→ NO2 (dis) + H2O (dis)                 EHNO3/NO2= 0’803 V

________________________________________

Fe2+(dis) + HNO3(dis) + H+(dis) → Fe3+(dis) + NO2(dis) + H2O(dis)   E=0’032 V

El sulfato de amonio, (NH4)2SO4,  es una sal, por lo que en disolución se encuentra disociado en sus iones:

(NH4)2SO4 (s) → 2 NH4+ (dis) + SO42- (dis)

Fe3+ (dis) + NH4+ (dis) + SO42- (dis) → Fe(NH4)(SO4)2 · 12 H2O

1. ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico a la disolución de sulfato de hierro II?

Porque es necesario acidificar el medio ya que hay que oxidar el Fe (II) a Fe (III) con ácido nítrico. Esto se debe porque la mezcla de nítrico y sulfúrico  potencia la formación de iones nitronio (NO2+) y, por tanto, el carácter oxidante del ácido nítrico.

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