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DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN MÍNIMO DE LECTURA. OBSERVACIÓN DEL EFECTO MENISCO Y EVALUACIÓN DEL EFECTO ARRASTRE Y ACARREO


Enviado por   •  12 de Febrero de 2019  •  Ensayos  •  2.309 Palabras (10 Páginas)  •  2.561 Visitas

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Instituto Politécnico Nacional[pic 1][pic 2]

Escuela Nacional de Ciencias Biológicas

Sistemas de Control de Calidad

DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN MÍNIMO DE LECTURA.

OBSERVACIÓN DEL EFECTO MENISCO Y EVALUACIÓN DEL EFECTO ARRASTRE Y ACARREO

Profesores

  • Hernández Olicón Aura Patricia
  • Martínez Reyes Cinthya Salima
  • Landín Caudillo David Alejandro
  • Colin Tovar María del Carmen Mercedes

Alumna

  • Sánchez Ocaranza Jukari Jocelin

Grupo:  5QV1              Sección:  3

Fecha de Entrega: 3 de Octubre del 2018

Introducción

En las determinaciones fotométricas es de vital importancia que el volumen que se deposita en la celda, sea el adecuado para asegurar que el rayo de luz atraviesa completamente la solución.

El manejo de volúmenes inferiores al volumen mínimo requerido ocasiona lecturas erróneas y como consecuencia resultados incorrectos. Cuando se coloca una cantidad insuficiente de solución en la celda, el rayo de luz atraviesa el menisco de la misma y por efecto de difracción se obtienen lecturas elevadas.  

Uno de los factores que contribuyen frecuentemente a que se obtengas coeficientes de variación grandes en las lecturas de un espectrofotómetro, es que se mida una sustancia y al medir la siguiente no se elimine correctamente de la celda la sustancia anterior que se midió, ya que esta puede causar interferencias en la lectura de la siguiente sustancia, denominado así efecto acarreo.

El efecto acarreo como tal, es aquel que se produce por la aparición o aumento de la señal del analito o estándar interno causado por la contaminación de muestras anteriores.

Este efecto también puede manifestarse también en equipos semiautomatizados o manuales si no se tiene el cuidado requerido.

Objetivos

  • Determinar el volumen mínimo que requiere un espectrofotómetro, a la cual las lecturas de absorbancia obtenidas no varíen y que puedan ser confiables.
  • Observar el efecto en las mediciones que provoca el menisco de una solución cuando este, interactúa con la luz emitida por el espectrofotómetro.
  • Determinar si un sistema analítico se ve afectado por la el efecto acarreo de dos soluciones a diferentes concentraciones.

Fundamento

En un espectrofotómetro, se pueden utilizar una amplia variedad de celdas de diferentes volúmenes y materiales, para contener la muestra que se desea analizar.

Por lo cual es necesario conocer el volumen mínimo que se requiere en un espectrofotómetro, evitando así el efecto menisco, para que este, de medidas confiables de absorbancia o transmitancia.

Las cubetas más comúnmente utilizadas tienen una longitud de 1 cm y requiere de un volumen mínimo de 2.5 mL de solución para obtener medidas confiables, aunque también existen celdas que permiten medir volúmenes más pequeños de una solución estas son las celdas semireducidas y microceldas.

La contaminación de muestras las cuales producen efecto acarreo, se debe a que tienen diferentes concentraciones entre sí, provocando que una solución de menor concentración aumente al entrar en contacto con residuos de una solución con mayor concentración; este efecto también se observa cuando la matriz de las soluciones es diferente y esta tenga la capacidad de interferir en la siguiente medición.  

Método

  1. Efecto menisco

[pic 3]

  1. Efecto acarreo

[pic 4]

Resultados

Fecha: 26/Septiembre/2018  

Determinación del volumen mínimo de lectura, evaluación y observación del efecto acarreo.

Resultados y observaciones

  1. Efecto menisco

Celda semireducida

Vol.

(μL)

Absorbancia

Vol. (μL)

Absorbancia

Vol. (μL)

Absorbancia

50

0

350

0

650

0.233

100

0

400

0.018

700

0.213

150

0

450

0.103

750

0.213

200

0

500

0.204

800

0.213

250

0

550

0.364

300

0

600

0.328

Espectrofotómetro utilizado: _DLAB2___

Reactivo utilizado: _Dicromato de potasio (K2Cr2O7)  0.08%___

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas _500 nm___

Volumen seleccionado _50         Unidades ___μL___  

Absorbancia a la que se observa el efecto menisco __0.364__

Volumen al que se observa el efecto menisco __600 μL______

Volumen mínimo _700 μL__

Volumen necesario para obtener lecturas adecuadas

% de Error _70.8%

Celda completa

Vol.

(μL)

Absorbancia

Vol. (μL)

Absorbancia

Vol. (μL)

Absorbancia

100

0

700

0.006

1300

0.169

200

0

800

0.006

1400

0.195

300

0

900

0.006

1500

0.229

400

0

1000

0.038

1600

0.209

500

0

1100

0.141

1700

0.210

600

0

1200

0.155

1800

0.210

Espectrofotómetro utilizado: __DLAB 2____

Reactivo utilizado: _Dicromato de potasio (K2Cr2O7)   0.08%___

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: _500 nm__  

Volumen seleccionado _100       Unidades ___μL___  

Absorbancia a la que se observa el efecto menisco _0.229_

Volumen al que se observa el efecto menisco _1500 μL__

Volumen mínimo __1600 μL__

Volumen necesario para obtener lecturas adecuadas 1700 μL__

% de Error _9.56%_ 

  1. Efecto acarreo

Soluciones sin intercalar

Solución A

Absorbancia

Solución B

Absorbancia

1

0.304

1

2.740

2

0.305

2

2.740

3

0.304

3

2.732

4

0.304

4

2.740

5

0.305

5

2.740

Media

0.304

Media

2.738

% C.V

0.179%

% C.V

0.13%

...

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