DISPERSIÓN DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD)

DISPERSIÓN  DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD)

FLOREZ, L; MANRIQUE, G; SALAS, P; SUAREZ, A; VILLAMARIN Y

Facultad de ciencias básicas, departamento de microbiología

Universidad de Pamplona; Pamplona Norte de Santander

Mayo de 2016

RESUMEN

En la práctica realizada de dispersión de matriz en fase solida (MSPD), se utilizó una serie de cartuchos necesarios  para la extracción de cipermetrina del suelo de la finca de villa marina, la cual se mezcló con dispersante y se macero en un mortero de ágata hasta obtener una muestra homogénea, posteriormente  se llevaron a las llaves del equipo agregándoles tres ml de solvente (acetona) el cual se dejó actuar  por cinco minutos, tiempo necesario para que el solvente logre bajar por la fase y así poder realizar la extracción de dicho insecticida, realizando posteriormente la curva de calibración y así conocer la concentración de cipermetrina en la muestra.

PALABRAS CLAVES

Dispersión de matriz en fase sólida, extracción, dispersante, cipermetrina, solvente.

ABSTRACT  

In the practice realized of matrix solid phase dispersion (MSPD), there was in use a series of cassettes necessary for the extraction of cipermetrina of the soil of the estate of marine villa, which was mixed with dispersante and I soften in an agate mortar up to obtaining a homogeneous sample, later they removed to the keys of the equipment adding three ml of solvent (acetone) which was left to act in five minutes necessary time in order that the solvent manages to go down for the phase and to be able like that to realize the extraction of insecticide saying, realizing later the curve of calibration and this way to know the concentration of cipermetrina in the sample.

KEY WORDS

matrix solid phase dispersion (MSPD), extraction, dispersante, cipermetrina, solvent

INTRODUCCIÓN

El suelo está compuesto por minerales, materia orgánica, diminutos organismos vegetales y animales, aire y agua. Es una capa delgada que se ha formado muy lentamente, a través de los siglos, con la desintegración de las rocas superficiales por la acción del agua, los cambios de temperatura y el viento. Las plantas y animales que crecen y mueren dentro y sobre el suelo son descompuestos por los microorganismos, transformados en materia orgánica y mezclados con el suelo; allí se multiplican miles de formas de vida, la mayoría invisibles para nuestros ojos. Una hectárea de tierra fértil puede contener más de 300 millones de pequeños invertebrados: insectos, arañas, lombrices y otros animales diminutos. La tierra que cabe en una cuchara puede encerrar un millón de bacterias, además de cientos de miles de células de levaduras y pequeños hongos.

Todas las sustancias que forman el suelo son importantes por sí mismas, pero lo fundamental es el equilibrio adecuado entre los diferentes constituyentes. La materia orgánica y los microorganismos aportan y liberan los nutrientes y unen las partículas minerales entre sí. De esta manera, crean las condiciones para que las plantas respiren, absorban agua y nutrientes y desarrollen sus raíces [1].

Por defecto el suelo el lugar donde van a parar gran parte de los desechos sólidos y líquidos de cualquier actividad humana. La contaminación del suelo es la presencia de compuestos químicos hechos por el hombre u otra alteración al ambiente natural de suelo. Todo lo que no es útil en cualquier proceso industrial, minero, urbano, agrícola, etc. se viene acumulando en el suelo sin control a lo largo de los años. Los productos químicos que podemos detectar en el suelo pueden ser desde hidrocarburos de petróleo, solventes, pesticidas y otros metales pesados. La actividad agrícola se ha visto incrementada en las últimas décadas, debido al aumento demográfico, requiriendo una mayor producción para abastecer a toda la población. Esta se basa principalmente en el abono de la tierra, para aumentar las zonas de plantación y conservación de las existentes, así como el control de plagas, por el aumento de insectos que se reproducen al tener más alimento al que atacar. [2].

los métodos utilizados para el control de plagas e insectos son muy agresivos y devastadores en la tierra, por la utilización de nitratos, fosfatos, etc. que va contaminado el suelo y esto es debido a que se vierte anualmente toneladas de fertilizantes y plaguicidas. También las aguas sufren la contaminación, por la infiltración de estos productos en los ríos o en los acuíferos al ser utilizados por el hombre, existen insecticidas hortofrutícolas que son biodegradables y no se concentran, pero se asocia su acción tóxica al mecanismo trasmisor del impulso nervioso en animales y personas. Los fungicidas se utilizan para combatir los hongos, su compuesto químico es el azufre y el cobre. Existen los herbicidas que destruyen cualquier vida vegetal impidiendo su crecimiento [2].

Un ejemplo de insecticidas es la cipermetrina ya que es uno de los insecticidas más importantes de uso a gran escala. La cipermetrina actúa como insecticida del estómago y de contacto. Tiene amplitud de usos en el algodón, los cereales, los vegetales y las frutas, para el almacenaje de la comida, en salud pública y en la cría de los animales. Su estructura está basada en el piretro, un insecticida natural que está contenido en las flores de crisantemo, pero tiene una actividad biológica más alta y es más estable que su modelo natural, según la organización mundial de la salud (OMS), esta clasificada como ¨moderadamente dañina¨ Esta interactúa con los canales de sodio en las células nerviosas mediante los cuales el sodio entra a la célula para transmitir una señal nerviosa. Estos canales pueden permanecer abiertos por segundos a diferencia del período normal de pocas milésimas de segundo, después de la transmisión de la señal. La cipermetrina también interfiere con otros receptores en el sistema nervioso. El efecto resultante es una larga secuencia de impulsos repetitivos en los órganos sensitivos. [3].

Una de las técnicas que se utilizan para conocer la concentración de los insecticidas en las suelos es la técnica de La dispersión de la matriz en fase solida (MSPD)  es una técnica de preparación de muestra, con una  gran aceptación en la extracción de compuestos orgánicos en matrices solidas o semisólidas, desarrollada en 1989 por Barker [4].

 Esta técnica se basa en una pequeña cantidad de muestra (generalmente 0,5 g) la cual  se disgrega y se mezcla con una cantidad similar de una fase sólida de extracción adecuada hasta conseguir una mezcla homogénea, que se coloca en un cartucho de extracción para su posterior elución con ayuda de un disolvente orgánico apropiado (5), la combinación adecuada de adsorbente, dispersante y solvente de elución normalmente proporciona porcentajes de recuperación apropiados y selectividad media [6].

 La eficacia y selectividad en MSPD depende de varios factores entre los cuales destacan la selección del material dispersante, tipo de disolvente y la secuencia de la elución, por eso los materiales derivados de la silica son los más empleados en la disrupción de la matriz en MSPD, ya que presenta la ventaja de poseer grupos silanoides no enlazados, tanto en la superficie de las partículas como en los poros, que interaccionan con el agua de la muestra, actuando a su vez como agente desecante [4].

No obstante los componentes de la matiz dispersada de mueven a través de la fase cromatografía, contenida en el cartucho de MSPD, lo que hace posible un fraccionamiento en función de la naturaleza de estos compuestos presentes en la matriz, así como de las sustancias interferentes que puedan hacer más complicado su determinación analítica [4].

La MSPD ha encontrado lugar en muchas aplicaciones ya que elimina la mayoría de las complicaciones que surgen al llevar a cabo las clásicas extracciones liquido –liquido  o en SPE particularmente cuando se trata de mezclas biológicas complejas, una de tantas aplicaciones es la extracción de sustancias orgánicas tanto exógenas como endógenas, pero particularmente es aplicada en los procesos analíticos para la preparación, extracción y fraccionamiento de muestras solidas semisólidas o viscosas[6]también es muy útil en muestras biológicas, ya que permite obtener secuencialmente distintas fracciones ricas en un determinado tipo de compuestos mediante el empleo de disolventes de polaridad creciente[5].

En un estudio realizado en Morinda officinalis fueron extraídos 33 pesticidas organoclorados (OCP) y 9 plaguicidas piretroides (PYPs) y limpiados por extracción acelerada con disolventes y dispersión de matriz en fase solida (ASE / MSPD), seguido de cromatografía de gases-electrón con eficacia y de forma selectiva detección por captura (GC-ECD). Carbofenotión fue seleccionado como el patrón interno y se añadió en los extractos finales para mejorar la precisión y la exactitud del método Los parámetros para el procedimiento ASE / MSPD incluyendo relación de acetona a, temperatura y cantidad de Florisil se optimizaron para mejorar el rendimiento del método a través del diseño experimental ortogonal. [7].

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