Destilación, MÉTODOS DE EXTRACCIÓN Y CROMATOGRAFÍA

Destilación, MÉTODOS DE EXTRACCIÓN Y CROMATOGRAFÍA

1Sergio Laiton, 2Daniel Parada

Resumen

Introducción. La destilación, la extracción de pigmentos y la cromatografía realizada en sustancias son diferentes técnicas enfocadas en la separación de mezclas por medio de procesos, así que en los diferentes laboratorios realizados, pudimos observar como reaccionaban estas técnicas por medio de diferentes mecanismos y por medio de diferentes diluyentes, y asi pudimos verificar cuales son el método y el eluyente más efectivos, aunque los procesos utilizados entre estas diferentes técnicas sean muy diferentes, el fin seria normalmente el mismo, separar los componentes de las mezclas ya sea por medio de calor o empleando otras sustancias. El Objetivo es separar las diferentes mezclas por medio de los métodos de destilación, cromatografía y extracción de pigmentos, reconociendo así mismo el método y la sustancia más eficaces para el procedimiento Para la destilación simple fue necesario calentar el ron, el cual al llegar a su temperatura de ebullición donde libera vapor que al tener contacto con el agua fría se condensa y se recuperan esos componentes en forma líquida en nuestro caso fue el etanol más puro.  Para la extracción de pigmentos de espinaca utilizamos el método de reflujo. Para cromatografía fueron necesaria placas de vidrio  con una gota de una sustancia, para después ser puestas en cajones de vidrio con otras sustancias y luego de un tiempo determinado se observaron los diferentes resultados. Al realizar una destilación simple pudimos obtener por medio del calentamiento del ron una mayor concentración de etanol, así que podríamos afirmar que la destilación fue exitosa. Al realizar la extracción de pigmentos del repollo pudimos observar que el tono de los extractos obtenidos difiere según el pH de la sustancia utilizada como disolvente. Al realizar la cromatografía pudimos observar que las tres muestras de cada sustancia empleada, no se obtiene el mismo coeficiente de reparto, ya que cada diluyente actuó de forma diferente en cada muestra. En conclusión los diversos métodos de separación de mezclas son puestos en práctica diariamente dándonos a conocer los componentes de las mezclas, de las cuales debemos saber su estado físico y sus propiedades.

Palabras clave: extracción,  percolación  absorción, cromatografía 

1  Universidad de la Salle, Facultad de ingeniería, programa ingeniería ambiental y sanitaria.[pic 1]

INTRODUCCIÓN

Dentro de las técnicas tradicionalmente usadas para extraer los principios activos de las plantas se encuentran los métodos físico-químicos, la infusión, cocción, digestión, maceración y percolación, que se hacen usando solventes, energía y tiempo. Han aparecido otras técnicas que disminuye la degradación de los principios activos por acción de la temperatura, menor tiempo y volumen de solvente, entre los que se encuentra soxhlet, microondas, y fluidos supercríticos, entre otros.

Reflujo: El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante. Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera. Se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante.

[pic 2]

Imagen 1 Montaje de reflujo

 Soxhlet: es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica,1 contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín. Su funcionamiento consiste en hacer hervir el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia solida deseada  depositada en el cartucho del montaje, los vapores se condensan  en el refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. [pic 3]

Imagen 2 Montaje soxhlet

Cromatografía En Capa Fina: Es una técnica cromatografía que utiliza una placa inmersa verticalmente. Esta placa cromatografía consiste en una fase estacionaria polar (comúnmente se utiliza sílica gel) adherida a una superficie sólida. La fase estacionaria es una capa uniforme de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro soporte. Para realizar la CCF, se debe apoyar la placa cromatografía sobre algún recipiente o cámara que contenga la fase líquida de aproximadamente un centímetro (la distancia entre el principio de la placa y la muestra que se desea analizar).

MATERIALES

• Laboratorio metodos de extracción:

• Estufa
• Horno microondas
• Extractor soxhlet
• Equipo de reflujo
• Equipo de filtración al vacio
• Arrastre con vapor
• Balanza
• Agitador de vidrio
• 2 Erlenmeyer 100 ml
• 2 vasos de precipitados
• Papel de filtro
• Aro metálico con nuez
• Probeta de 25 mL
• Embudo caño largo

• Reactivos

Muestra Natural (espinaca ), Etanol, Etanol acidulado pH3-4 (95mL etanol+5mL de HCl), Etanol básico pH8-9  (95mL etanol+5g de KOH) HCl, KOH

• Laboratorio de cromatografía:

• Placas cromatograficas de 3x7 cm
• Cámara cromatografica
• Cámara ultravioleta
• Capilares
• Vasos de precipitado (3)
• Cámara de yodo

• Reactivos
• Etanol, FeCl3 1% en etanol
• Muestras:
• Extracto Etanolico de espinaca
• Sistema de Elución 
• Hexano: Acetato de etilo 85:15
• Eter: Acetato de etilo 7:3
• Cloroformo: metanol 95:5

METODOLOGÍA

• Laboratorio destilación

[pic 4]

Colamos 25 ml de metanol en un a matraz de 50ml. agregamos entonces tres cuerpo de ebullición. iniciamos lentamente el calentamiento con el mechero, vigilamos la temperatura para saber en qué momento se mantuvo constante. Recogimos solo las fracciones que destilaron a temperatura constante y desechamos aquellas que destilaron cuando la temperatura ascendia

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