Determinacion de fosforo en agua

1.        ALCANCE Y APLICACIÒN

        Este método cubre la determinación de fósforo (P) como ortofosfatos en aguas industriales, naturales y de desecho. Se presenta dos rangos de detección: para niveles entre 0.01 a 0.1 mgP/l y desde 0.1 a 1.0 mgP/l. Para concentraciones mayores se recomienda diluir la muestra.        

Cuando la muestra es filtrada (membrana de 0.45 μm) y se obvia un tratamiento previo; se habla de un ortofosfato disuelto ó libre, sí se aplica una digestión ácida es ortofosfato disuelto más fósforo hidrosoluble y cuando la muestra es digestada con persulfato se está en presencia de un fósforo total disuelto. El persulfato permite oxidar efectivamente la materia orgánica obteniendo con esto la liberación del fósforo a ortofosfato.

En caso de determinar el fósforo sin filtrar la muestra, se debe hacer la aclaración al emitir los resultados pués se está ante una forma diferente de fósforo.

2.        FUNDAMENTO

        El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio reaccionan en medio ácido con el ortofosfato, formando un complejo de fosfomolibdato de amonio, el cual es reducido con ácido ascórbico, para producir un complejo azul de molibdeno.  La intensidad del color azul es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y la cuantificación es realizada por espectrofotometría visible a 880 ó 650 nm.

        Reacciones:

        12(NH4)6Mo7O24  +  7H2PO4-  +  24H+  ⎯⎯⎯→  7{H2PMo12O40}- +  72NH4+  +  12H2O

                                                        K(SbO)C4H4O6 complejo

                                                                        amarillo

{H2PMo12O40}-   +    2e-   ⎯⎯→  {H2PMo12O40}3-

      C6H8O6   complejo azul

3.        INTERFERENCIAS

        Los arsenatos reaccionan en forma similar con el molibdato, produciendo un color azul muy parecido al formado con el fosfato.  Concentraciones tan bajas de As como 0.1 mg/L interfieren con la determinación de fosfato.  El cromo hexavalente y el nitrito interfieren dando resultados alrededor de 3% mas bajo ante concentraciones de 1 mg/L y de 10 a 15% para concentraciones de 10 mg/L.  El sulfuro (Na2S) y silicato no interfieren a concentraciones de 1 a 10 mg/L. El color de muestra generalmente no interfiere, pero para muestras muy coloreadas se les resta la absorvancia de la muestra a la de un blanco preparado con la muestra sin añadir los reactivos.

No se debe lavar el material con jabón basado en fosfatos, enjuagarlos con ácido clorhídrico diluído y despues con agua destilada. La turbidez en la muestra genera valores altos de absorbancia.

        Se debe controlar el pH de la solución final y el tiempo de lectura ó conclusión de la metodología esto debido a:

*        Al determinar ortofosfatos y se añade el reactivo ácido, una insignificante fracción de fósforo hidrosoluble puede convertirse a ortofosfato. Particularmente sí la completación del test ó prueba es demorada después de añadir el reactivo.

*        En la digestíon ácida puede sumarse una pequeña porción del fósforo orgánico.

4.        EQUIPOS Y MATERIALES

4.1        Espectrofotometro uv/visible para usar a 880 y 650 nm, celdas de 10 y 20 mm ò fotómetro, provisto de un filtro de color rojo y paso de luz de 0,5 cm o más largo.

4.2        Lavador de cristalería con lavado - ácido:

        Lavar todo el material de vidrio con HCl diluìdo caliente y enjuagar bien con agua destilada.

1. Balones volumétricos,100 ml.

1. Beakers de 250 ml.

1. Equipo de filtración y papel filtro Whatman Nº 42 o equivalente.

5.        REACTIVOS

5.1        Solución Mezcla:

Disolver 0.13 g de antimonio de potasio tartrato(K(SbO)C4H4O6.1/2.H2O) en un beaker de un litro que contenga 700 ml de agua, adicionar 5,6 g de molibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O) y agitar hasta disolver. Cuidadosamente adicionar 70 ml de ácido sulfúrico concentrado (sp.gr 1,84) mientras agita el contenido del frasco. Enfriar la solución y diluir a un litro con agua. Esta solución es estable por lo mínimo un año, sí es almacenada en una botella de polietileno y lejos del calor.

1. Reactivo combinado:

Disolver 0.50 g de ácido ascórbico en 100 ml de la solución mezcla (5.1). Este reactivo es estable por una semana sí es almacenado a 4ºC, de otra forma prerarar la solución diariamente tanto como necesite.

5.3        Indicador fenolftaleína (5g/l).

Disolver 0,5 g de fenolftaleína en una mezcla de 50 ml de alcohol isopropílico y 50 ml de agua.

5.4        Solución Patrón Fósforo (P) 100ppm:

                Pesar 0.439 gr de KH2PO4 transferir a un balón de 1000 ml.  Disolver en 500 ml de agua y aforar.

5.5        Solución de Trabajo 10 ppm (P):

        Transferir cuantitativamente 10 ml de la solución patrón de fosfatos a un balón de 100 ml; diluir y aforar con agua.

1. Solución de trabajo 1 ppm (P).

Transferir cuantitativamente 10 ml de la solución patrón de fósforo a un balón de 1000 ml, diluir y aforar con agua.

1. Persulfato de Amonio cristalino p.a. (NH4)2S2O8 ó Persulfato de Potasio (K2S2O8).

1. Solución ácido sulfúrico (H2SO4) (31+69):

        Lentamente adicionar 310 ml de ácido concentrado (sp.gr 1,84) a 600 ml de agua. Enfriar  la solución y llevar a 1000 ml con agua. Esta solución es aproximadamente 11.2 N.

1. Solución ácido sulfúrico (H2SO4) 5 N:

        Lentamente adicionar 140 ml de ácido concentrado (sp.gr 1,84) a 500 ml de agua. Enfriar  la solución y llevar a 1000 ml con agua.

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