“Determinación de Punto de Ebullición y Punto de Fusión”

Procedimiento

Justificación

• Armar el sistema como se observa en la gráfica 2. se utilizará un tubo de Thiele, un tubo Durham, un termómetro, un tubo capilar, un hule, aceite, un mechero y un soporte universal.  
• Llenar el tubo de Thiele con aceite mineral hasta que sobrepase un poco el brazo.

El sistema se arma de tal forma para que el tubo de Thiele pueda ser calentado uniformemente.

La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de convección.

El termómetro permite tomar la temperatura.

El tubo capilar

El aceite mineral debe ser tener alta viscosidad, den transparente y preferiblemente mineral para que se pueda observar el procedimiento y el calentado sea más rápido. No es toxico.

• Unir utilizando un hule el termómetro y el tubo de ensayo procurando que ambas puntas se encuentren en la misma altura. El hule no debe tocar el aceite.

se atan juntas debido a que se quiere que el termómetro tome la temperatura a la cual se encuentra el aceite al momento que ocurra el punto de ebullición.

• Introducir 0.3-0.5 mL del líquido al cual se quiere determinar el punto de ebullición dentro del tubo Durham con una pipeta Pasteur, así mismo introducir el tubo capilar previamente sellado de un extremo. El extremo sellado del tubo capilar deberá quedar arriba o sea afuera del líquido.

se debe sellar un extremo del tubo capilar para que al momento que alcance el punto de ebullición, no se salga.

La pipeta Pasteur permite introducir pequeñas cantidades de líquido.

• Calentar constantemente hasta observar burbujas continuas dentro del tubo de Durham. Tan pronto se observen se debe dejar de calentar. se observará que las burbujas empiezan a detenerse hasta que se detienen completamente. En este momento el líquido ingresara al tubo capilar por lo que cuando esto ocurre, corresponde al punto de ebullición del líquido. Anotar temperatura.

se alcanza el equilibrio de presión atmosférica y presión de vapor por lo que el líquido ingresa al tubo capilar. Ocurre capilaridad la cual es una propiedad en la cual la superficie libre de un líquido el cual es puesto en contacto con un sólido este sube o baja.

Procedimiento

Justificación

• Se utilizará un tubo de Thiele, un termómetro, un tubo capilar, aceite, 1 mechero, 1 soporte y un hule.
• Armar el sistema como se observa en la gráfica 1.
• se debe agregar aceite hasta y no en todo el tubo de Thiele.

El tubo de Thiele presenta una forma para contener aceite de calefacción y crear corrientes de convección para transferir calor entre zonas con diferentes temperaturas al ser calentado con un mechero, manteniendo la temperatura uniformemente distribuida.

El termómetro es utilizado para medir la temperatura.

El tubo capilar contiene la muestra a la cual se le quiere determinar el punto de fusión.

El mechero es el encargado de calentar el aceite.

El hule permite amarrar el tubo capilar y el termómetro.

El sistema se arma de tal manera ya que el mechero debe ir debajo para calentar el aceite dentro del tubo de Thiele creando corrientes de convección.

 se agrega aceite solamente hasta donde termina el brazo del tubo de Thiele debido a que de esta forma es posible crear un flujo constante.

• Colocar la muestra previamente pulverizada en una de las puntas del tubo capilar dejándola caer dentro de una varilla de vidrio.  Luego atar esta junto al termómetro con un hule. Este debe quedar arriba del aceite de convección.

El tubo capilar se ata junto el termómetro para poder tomar la temperatura en la cual ocurre el punto de fusión. Se deja caer para que la muestra quede comprimida y el calentado sea calentado de manera uniforme.

El hule se coloca sobre el aceite para que no suavice el hule o lo afloje.

• Utilizando un tapón en el termómetro, ingresar nuestro sistema previamente armado al tubo de thiele y verificar que quede completamente cerrado.

Se utiliza un tapón para que el termómetro y el tubo capilar no toquen el fondo del tubo de thiele quedando exactamente a la mitad. Se tapa. Se coloca para permiti que haya ecualización de presión.

• Utilizando un mechero será calentado el tubo de Thiele. Este incremento de temperatura debe ser constante, con llama baja y lenta. (1Cº por minuto). Mover el mechero a lo largo del brazo lateral del tubo.

Se utiliza una llama baja para asegurarse que el incremento de temperatura no sea más rápido que la velocidad en la cual el calor puede ser transferido a la muestra.  

• Distinguir en el capilar el momento cuando aparezca la primera gota de liquido y anotarla. Anotar temperatura al momento en que la muestra se haya fusionado y encuentra en estado liquido.

Cuando se vuelve liquida la muestra, ha alcanzado el limite superior del rango de temperatura.

• Por último, anotar la temperatura. Y detener el calentamiento. Realizar los cálculos correspondientes.

Se quiere hacer una comparación entre lo experimental y lo teórico.