Estandarización De Soluciones

QUIMICA ANALITICA

Estandarización de Soluciones

II Unidad

Fernando González León

28/02/2014

Introducción:

El método de titulación de neutralización es muy utilizado para determinar la concentración de analito (ácido o base) en una muestra. Para obtener ensayos confiables y reproducibles, la solución utilizada para titular la muestras debe prepararse con mucha exactitud y se conoce como una solución patrón o estándar. Una solución patrón es aquella en la que la concentración del soluto se conoce con alta certeza y confiabilidad. Para preparar estas soluciones se utilizan, si hay disponibles, reactivos de Grado Estándar o Patrón. De no existir el reactivo que se necesita a este grado de pureza comercialmente, se prepara la solución con el reactivo disponible y se estandariza (se titula) con un reactivo de grado patrón primario.

El hidróxido de sodio es una base muy utilizada en métodos de neutralización de analitos ácidos. Como NaOH no se obtiene comercialmente como patrón primario, las soluciones patrones de NaOH se estandarizan con hidrógeno ftalato de potasio (KHC8H4O4), mejor conocido por KHP por sus siglas en inglés. Este compuesto es un sólido cristalino no higroscópico y de masa molar alta (204.2 g/mol).

Por otro lado, las soluciones de hidróxido de sodio, potasio y bario reaccionan con el bióxido de carbono en la atmósfera para producir carbonato. Cuando se utiliza el NaOH para titular ácidos y el punto final cae en el rango básico (pH mayor de 7), la formación de carbonatos disminuye la concentración de hidróxidos y se afecta el resultado. Si se utiliza el mismo indicador en la estandarización del NaOH y la titulación del analito se elimina este error. Sin embargo, la presencia de carbonato hace que se obtengan puntos finales menos definidos, por lo que se deben eliminar.

Titulación de soluciones.

Una reacción de neutralización es aquella en la que un ácido y una base en solución acuosa, interactúan para producir agua y una sal.

Estas reacciones son importantes industrialmente pues constituyen un método eficaz de producir sales de alta pureza. Durante la neutralización, los iones H y OH reaccionan entre sí para producir agua, al tiempo que los iones restantes, es decir, los pares conjugados del ácido y la base, generan la sal. Sin embargo, por lo general estos iones continúan disociados en solución acuosa, por lo que la sal, como tal, no se forma sino hasta que el agua es retirada, por ejemplo, por evaporación. El pH de la solución luego de que ha ocurrido la neutralización es cercano a la neutralidad, aunque su valor exacto depende de los iones presentes.

La titulación o valoración de soluciones tiene como principal objetivo determinar la concentración de una solución ácida o básica desconocida denominada solución analizada. Esto se logra a través de la adición de pequeños volúmenes de una solución ácida o básica de concentración conocida-la solución valorada- a la solución analizada. El proceso se basa en la neutralización que se lleva a cabo entre las dos soluciones, ya que una es ácida y la otra es básica. Así, si sabemos la concentración de iones H de la solución valorada, podremos deducir la concentración de iones OH en la solución analizada, a partir del volumen de solución valorada usado para neutralizarla, pues la H debe ser igual a la . Cuando esto sucede se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia. En este punto, el número de equivalentes-gramo del ácido y la base son iguales.

Para calcular la concentración de la solución analizada debe tenerse en cuenta la igualdad:

NV=N.V

En donde:

N= normalidad del ácido (peqg/L) V = volumen del ácido (L)

N= normalidad de la base (peqg/L) V = volumen de la base (L)

Es decir, el producto de la normalidad y el volumen del ácido debe ser igual al producto de la normalidad y el volumen de la base.

De igual manera en cada etapa de la titulación debe cumplirse que:

. = 1,0 x 10 , en la solución analizada.

Patrón primario.

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2

3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de

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