Preparación y Estandarización de una solución de EDTA

1. Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA.

1. Objetivos:

Objetivo General

• Comprender las reacciones de formación de complejos en la preparación y estandarización de soluciones titulantes para su correcto uso dentro del laboratorio de Química Analítica.

       Objetivos Específicos

• Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta especie química.
• Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas.
• Observar el cambio de coloración que sufre la solución de estudio cuando esta alcanza el punto de equivalencia.  

1. Fundamento Teórico:        

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para la determinación de casi todos los iones metálicos. En las titulaciones complexométricas el titulante es un reactivo que forma un complejo soluble en agua con el analito, un ion metálico. El titulante a menudo es un agente quelante del cual por lo general pertenece a los ácidos aminocarboxílicos, en los que el nitrógeno y los grupos carboxilato sirven como ligandos. Los nitrógenos amino son más básicos y son protonados más fuertemente que los grupos carboxilato. Cuando estos grupos se unen a átomos metálicos, pierden sus protones.

Los complejos metálicos que se forman con estos agentes complejantes multidentados con frecuencia son 1:1, sin importar la carga en el ion metálico, ya que hay suficientes grupos complejantes sobre una molécula para satisfacer los sitios de coordinación del ion metálico. El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es uno de los agentes quelantes más usados para titulación debido a que reacciona con un gran número de elementos, y las reacciones se pueden controlar por ajuste del pH, la mayoría de los quelatos formados tienen estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones. La molécula de EDTA tiene seis sitios potenciales para unir un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno con un par de electrones no compartido. Por lo tanto, el EDTA es un ligando hexadentado. (Skoog,West, Holler, & Crouch,2015).

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                                                       (Skoog,West, Holler, & Crouch,2015)

El punto de equivalencia en una valoración complexométrica se puede determinar mediante la adición de un indicador a la muestra que se compleje más débilmente que el EDTA con los cationes que se quieren valorar y que presente un cambio de color al romperse dicho complejo en presencia del EDTA, como es el indicador negro de eriocromo T (NET), un ácido débil cuyo color depende del pH de la disolución (Gary,2009).

1. Procedimiento        

Figura 1: preparación de una solución 0,01M de EDTA[pic 5]

Figura 2: estandarización de la solución de EDTA[pic 6]

1. Resultados:        

1. Reacciones químicas

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1.  Cálculos

1. Cálculo de la masa de EDTA

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1. Cálculo de la masa de CaCO3 

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1. Cálculo de la concentración de EDTA

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Tabla 1: Datos experimentales valoración EDTA

Elaborado por: Valencia y otros

Tabla 2: Tratamiento estadístico

Elaborado por: Valencia y otros

1. Discusión de resultados

El carbonato de calcio utilizado como patrón primario en la valoración reacciona con el EDTA dando la formación de un complejo , el NET (indicador) al ser un ácido débil depende del pH de la solución por lo que se une con menos fuerza al Ca+ formando un complejo más inestable en comparación al que se forma con el EDTA, al iniciar la valoración el color de la solución es de un color violeta debido a la formación del complejo , mientras se fue añadiendo el EDTA este consume todo el libre, cuando todo el se consume la última porción de EDTA desplaza el indicador del complejo rojo lo que provoca el cambio de coloración a azul que corresponde al complejo indica la finalización de la valoración (Harris, 2007). [pic 27][pic 28][pic 29][pic 30][pic 31]

La concentración de EDTA obtenida fue de  con un error porcentual del 2,62% un valor muy cercano al valor esperado, dichas variaciones obtenidas en los resultados pueden ser producto de falta de exactitud durante el pesaje lo que conlleva a tener errores en la determinación exacta de la valoración, la disolución del CaCO3 pudo ser un parámetro que afecte la valoración al ser un compuesto muy poco soluble en agua no pudo reaccionar completamente con el EDTA provocando así los errores obtenidos, sin embargo el acidificar la solución permite que se forme una sal que presenta una mayor disociación dando mayor cantidad de iones Ca+, la solución buffer de pH 10 ayuda que la valoración sea más rápida ya que a un pH mayor se darían precipitaciones disminuyendo la velocidad de la titulación (Ayres, 2000).[pic 32]

1. Conclusiones

• Se comprendió las reacciones que ocurren en la formación de complejos y a partir de esto lograr la preparación y estandarización de soluciones titulantes.
• Se preparó y estandarizó una solución EDTA utilizando una sal disódica, obteniendo así una solución de EDTA.
• Se determinó las condiciones, manejo y aplicaciones de las volumetrías complexométricas, por lo tanto, se concluye que: elegir de manera adecuada el ligando, saber a qué pH trabajar y elegir de manera correcta el indicador para observar de manera clara el punto final en una titulación son factores importantes a la hora de realizar volumetrías complexométricas.    
• Se observó el cambio de coloración de la solución al alcanzar el punto de equivalencia ya que paso de un color oscuro a un azul tenue.  

1. Consulta/cuestionario.

Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50 ml de una disolución de Ca2+ 0,1M con solución de EDTA 0,1 M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la misma, a continuación.

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