Informe Deteriminacion De Hierro
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DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRÍA
Jessica Acosta 11220059, María Camila Aljure 12120030
Universidad Icesi
Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio de Análisis Químico
Santiago de Cali, Colombia
Febrero 12 de 2014
Jeka0618@hotmail.com; cami_aljure_28@hotmail.com
Resumen
Con el fin de determinar hierro en una muestra de Sulfato férrico amoniacal dodecahidratado, se pesaron 1,1280 gramos de muestra, se adiciono agua, ácido nítrico e hidróxido de amonio en caliente, para la formación de un precipitado que es hidróxido de hierro, se filtró al vacío para separarlo del resto de mezcla y se calentó en un mechero y se obtuvo óxido de hierro más agua, para retirar el agua enlazada iónicamente, se calentó en una mufla a 6000C y se retiraron la cenizas y el agua y se obtuvo óxido de hierro. El peso obtenido fue de 0,1739.
Introducción
En la practica de laboratorio se realizo la determinación de hierro al estado de óxido férrico que consta del tratamiento de una solución caliente que contiene hierro al estado férrico, con un pequeño exceso de amoníaco, para precipitar hidróxido férrico.
Hay una gran variedad de métodos de separación como lo son: electrolisis, extracción con solventes, cromatografía y volatilización; siendo el análisis gravimétrico por precipitación el método más importante y utilizado en la separación. En este tipo de análisis el producto ideal debe ser insoluble, fácilmente filtrable muy puro y debe tener una composición conocida. En este informe de laboratorio se mostraran los cálculos de el factor gravimétrico y el porcentaje de error obtenidos.
Cálculos y Resultados
La cantidad de muestra de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado utilizada se registra en la tabla como peso de la muestra, para el peso del analito, se pesó primeramente el crisol vacío y después se pesó el crisol con el residuo, que el residuo seria la cantidad óxido de hierro obtenido.
Tabla 1. Peso de la muestra y del resultado gravimétrico.
Materiales Peso (g)
Peso de la muestra 1,1280
Peso de crisol vacío 26,0082
Peso del crisol con residuo 26,1821
Peso del oxido de hierro 0,1739
Para calcular el valor teórico de la cantidad de hierro Y de oxido de hierro en la muestra de
Sulfato férrico amoniacal dodecahidratado: FeNH4 (SO4)2.12H2O, se hizo la siguiente conversión: por facilidad tomaremos a la muestra como compuesto SFA.
Valor teórico (g Fe)
1,1280 gSFA×(1mol SFA)/481,1956gSFA×1molFe/1molSFA×55,847gFe/1molFe=
=0,1309 g Fe
Porcentaje teórico del Fe
% Fe=0,1309g/1,1280g×100
% Fe=11,6046 %
Valor teórico (g 〖Fe〗_2 O_3)
1,1280 gSFA×(1mol SFA)/481,1956gSFA×(1mol〖Fe〗_2 O_3)/2molSFA
×(159,6896g〖Fe〗_2 O_3)/(1mol〖Fe〗_2 O_3 )
= 0.1872g〖Fe〗_2 O_3
Porcentaje teórico de 〖Fe〗_2 O_3
% 〖Fe〗_2 O_(3=) (0,1872 g 〖Fe〗_2 O_3 )/1,1280g x 100
% 〖Fe〗_2 O_(3=) 16.5957%
Se calculó el factor gravimétrico, a partir del peso molecular del óxido de hierro, y del hierro.
factor gravimetrico=
(Peso molecular 〖Fe〗_2)/(peso molecular 〖Fe〗_2 O_3 )
factor gravimetrico= (111,69g〖Fe〗_2)/(159,687g〖Fe〗_2 O_3 )
factor gravimetrico=0,699
También se calculó el porcentaje de hierro de la muestra, y para esto se utiliza el factor gravimétrico hallado y el peso del precipitado obtenido. Para calcular el peso del precipitado se restó el crisol con residuo menos el crisol vacío.
% de sulfato en la muestra =
factor gravimetrico ×precipitado (g)
=0,699×(crisol residuo (g)-crisol vacio(g))
0,699×0,1739
=0,1215g
0,1215g es el peso de hierro en la cantidad de muestra.
Para calcular el % de hierro y de óxido de hierro experimental, se utilizó el peso de la muestra y el peso del hierro y oxido de hierro obtenidos.
% 〖Fe〗_2 O_(3=) (0,1739 g 〖Fe〗_2 O_3 )/1,1280g x 100
% 〖Fe〗_2 O_(3=) 15,4166 %
% Fe=((g)Fe)/(muestra (g))×100
% Fe=0,1215g/1,1280g×100
% Fe=10,7712 %
Para calcular el porcentaje de error, se toma como valor teórico el calculado por la conversión y el experimental el obtenido por gravimetría.
% error = ((V.Teorico-V.Experimental))/(V.Teorico)×100
Porcentaje de error del Fe
%error=((11,6046-10,7712))/11,6046X 100
%error=7,1816%
Porcentaje de error de 〖Fe〗_2 O_3
%error=((16,5957-15,4166))/16,5957X 100
%error=7,1048%
Análisis de Resultados
Existen varios métodos analíticos para la determinación de hierro en una muestra ya sea liquida o sólida. En la practica de laboratorio se trabajo con una muestra solida y se utilizo el método gravimétricos para determinar el hierro en una muestra de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado.
Inicialmente se preparo una muestra de sulfato ferrico amoniacal dodecahidratado que se disolvio con 100 ml de agua destilada , seguidamente se le adicionó acido nítrico con el fin de garantizar que todo el hierro presente en ella estuviera en estado de oxidación +3 , al presentar coloración amarilla se demostro que fue correspondiente a hierro (III) y no coloración verde-azulosa que indica hierro (II).1
Después de calentar la muestra con agitación constante se adiciono hidróxido de amonio para forma el hidróxido de hierro , el cual fluocula para dar como resultado un coloide de color pardo rojizo que rectifica el estado férrico del hierro. Después se filtro al vacío para separar el coloide , y seguidamente el papel filtro con el precipitado se puso en un crisol para la calcinación de la muestra para formar el Fe2O3 necesario para el análisis. Cuando se obtuvo la calsinacion de el oxido de hirro se llevo a una mufla para eliminar el execeso de iones de agua, ya que en el centro de la molecula hay enlaces muy fuertes que solo son posiles de romperse a temperaturas muy altas .
El porcentaje de error del oxido de hierro comparado con el valor teorico fue de 7,1048% valor que indica que hubieron posibles factores que alteraron el resultado, como el filtrado , donde pudo haber una perdida muy significante de oxido de hierro. Otro factor importante es que el Fe2O3 se reduce fácilmente durante la incineracion del papel, formando Fe3O4 o incluso Fe metálico, sin embargo puede evitarse quemando el papel a una temperatura baja y colocando el crisol en posición inclinada para permitir el libre acceso del aire al precipitado.
El porcentaje de error del hierro , fue de 7,1816% , lo que significa que por los errores sitematicos ocurridos durante la realizacion de la practica como se menciono anteriormente , pudo generar una perdida del analito.
La reaccion que muestra el proceso ocurrido es:
PREGUNTAS :
1.Explique la razón por la cual el precipitado de oxido férrico no puede ser calentado a temperaturas superiores a los 700ºC y como esto influiría en el resultado final.
R// No se debe calentar a más de esta temperatura por que como se indico en el análisis, el oxido de hierro y el carbono proveniente de la combustión del papel puede reaccionar y formar:
6〖Fe〗_2 O_3 +C(s)→ 〖4Fe〗_3 O_(4(s))+ 〖CO〗_(2(g))
Ocasionando que se pierda parte de la muestra, generando una mezcla de óxidos, dificultando la obtención cuantitativa del hierro presente en la muestra.2
2.
Conclusiones
La temperatura y el estado de oxidación del analito son variables importantes al momento de realizar la cuantificación de Fe por un metodo gravimetrico.
Se logro indentificar el pocentaje de error del oxido de hierro y del analito y las posibles causas sistematicas que ocacionaron que este porcentaje fuera alto en comparacion con los trabajados en quimica analitica.
REFERENCIAS:
Química inorgánica. Enrique Gutierrez Ríos. Editorial Reverté. Barcelona, 1978. Revisado el 10 de febrero del 2014.
2. BROWN, Glenn; SALLEE, Eugene. Química Cuantitativa. Barcelona: Editorial Reverté. P 97-98
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