Informe de laboratorio Química Orgánica

Universidad de Antioquia

Laboratorio de Química Orgánica

Cromatografía en columna  

Andrea del Mar Durango

Isabel Cristina Ceballos Rojas

Karla Estefanía Taborda

Sindy Hernández

Jhonny Colorado Ríos

Apartadó Antioquia

31 de marzo de 2022

Objetivos:

1. Separar acetaminofén y cafeína de un fármaco por cromatografía en columna
2. Determinar la pureza de las fracciones conectadas a través de cromatografía en capa fina.

Marco teórico

La cromatografía de separación en columna es una técnica que consta de un sólido absorbente que se encuentra en un tubo y sobre el cual fluye la fase móvil.  

[pic 1]

En la figura 1 se muestra esquemáticamente una columna cromatográfica. La fase estacionaria consiste en un sólido adsorbente empaquetado en una columna de vidrio. La mezcla a separar (muestra) se deposita sobre la superficie superior de la fase estacionaria quedando adsorbida en ella. A continuación, se vierte la fase móvil (eluyente) en la parte superior de la columna y se permite su paso a través de la fase estacionaria. Durante el proceso cromatográfico los componentes de la muestra son arrastrados por la fase móvil a distintas velocidades efectuándose la separación. La velocidad de arrastre de cada componente depende de su grado de adsorción en la fase estacionaria y de su afinidad por la fase móvil.

Para que la separación de los componentes de la mezcla sea efectiva, su velocidad de migración a lo largo de la columna debe ser suficientemente diferente y la longitud de la columna adecuada. Algunos adsorbentes comúnmente utilizados son: gel de sílice, alúmina, sacarosa y almidón. La fase móvil consiste en un disolvente o mezcla de disolventes, seleccionado en base a su polaridad con el fin de optimizar la separación de los componentes de la muestra en la columna.

De forma orientativa se puede establecer el siguiente orden de polaridades para los disolventes usados con mayor asiduidad: Éter de petróleo < tetracloruro de carbono < ciclohexano < éter etílico < acetona < benceno < acetato de etilo < cloroformo < etanol < metanol < agua < piridina < ácido acético.

La fase móvil se desplaza a lo largo de la fase estacionaria debido a la fuerza de la gravedad.

Tipos de elución:

Elución isocrática: Los compuestos eluyen usando una fase móvil de composición constante durante toda la cromatografía. Todos los compuestos acaban migrando a través de la columna hasta el final. Sin embargo, cada uno migra con una velocidad diferente, resultando en una relación de elución más rápida o más lenta.

Elución por gradiante: Es un término que se utiliza para describir el proceso mendiante el cual se cambia la composición de la fase móvil. Pueden efectuarse de dos maneras:

• A baja presión
• A alta presión

Cuando se desarrolla un análisis usando el método de gradiente se debe tener presente dos objetivos:

• Obtener la mejor resolución de los componentes de la muestra en el menor tiempo posible.
• Asegurar alta precisión y exactitud.

Cafeína: Una trimetilxantina en la que los tres grupos metilo se encuentran en posiciones 1, 3 y 7. Un alcaloide de la purina que se encuentra naturalmente en el té y el café. Su fórmula química es C8H10N4O2 y su peso molecular es 194.191 g/mol. Tiene un punto de fusión entre 234-236 °C.

Acetaminofén: analgésico, fármaco antiinflamatorio, antipirético. Soluble hasta 100 mM en etanol y hasta 100 mM en DMSO, Estable. Combustible. Incompatible con agentes oxidantes fuertes. Sensible a la luz. Reacciona con aspirina. Un miembro de la clase de fenoles que es el 4-aminofenol en el que uno de los hidrógenos unidos al grupo amino ha sido reemplazado por un grupo acetilo, Fórmula molecularC8H9NO2. Y su peso molecular es 151,163 g/mol. Su punto de fusión es de 169 °C.

Hexano: Líquido incoloro con olor a gasolina, Estable. Incompatible con agentes oxidantes, cloro, flúor, perclorato de magnesio. Altamente inflamable. Forma fácilmente mezclas explosivas con el aire. Tenga en cuenta el punto de inflamación bajo. Un alcano no ramificado que contiene seis átomos de carbono. Su Fórmula molecularC6H14. Y su peso molecular es 86,18g/mol, su punto de ebullición es de 69 °C, solubilidad en agua de 6,1 mg/L.

Pictogramas

[pic 2]

 Indicaciones de peligro:

H225 Líquido y vapores muy inflamables

H304 Puede ser mortal en caso de ingestión y penetración en las vías respiratorias.

 H315 Provoca irritación cutánea

H336 Puede provocar somnolencia o vértigo

 H361f Se sospecha que perjudica a la fertilidad

H373 Puede provocar daños en los órganos tras exposiciones prolongadas o repetidas

 H411 Tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos.

Silica: Este compuesto ordenado espacialmente en una red tridimensional (cristalizado) forma el cuarzo y todas sus variedades. Si se encuentra en estado amorfo constituye el ópalo, que suele incluir un porcentaje elevado de agua, y el sílex. Es uno de los componentes de la arena. Fórmula molecular: SiO2.

Carotenos: El término caroteno se utiliza para muchos relacionados hidrocarburos insaturados sustancias que tienen la fórmula C40H56, que son sintetizados por las planta.​ Los carotenos son pigmentos fotosintéticos importantes para la fotosíntesis. Son hidrocarburos poliinsaturados que contienen 40 átomos de carbono por molécula, números variables de átomos de hidrógeno y ningún otro elemento. Masa molecular 536.888 g·mol−1, Punto de fusión 183 °C (361 °F; 456 K)​ se descompone.

Etanol: Nombre de la sustancia Etanol, Fórmula molecular C₂H₆O,  Masa molar 46,07 g /mol

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