Laboratorio

LABORATORIO Nº 3

Determinación de Cobre en Soluciones Electrolitos

(METODO VOLUMETRICO)

Este método consiste en la medición de volúmenes de las disoluciones de sustancias reaccionantes, para luego ser transformados en masa del componente.

En él, la cantidad de sustancia que se busca, se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con otra sustancia químicamente equivalente. El proceso de adición de un volumen medido de la disolución de concentración conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina valoración.

Previo acondicionamiento de la porción de ensayo para análisis, se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio el yodo liberado por reacción con Cu II. La titulación se lleva a cabo en medio de un pH adecuado y en presencia de complejantes para evitar la presencia de interferentes. En las cercanías del punto final el yodo absorbido en el precipitado de yoduro cuproso, es liberado mediante el uso de tiocianato de amonio

REACTIVOS

- Acido Acético glacial, d = 1.05 gr/ml.

- Amoniaco, d = 0.91 gr/ml aprox. 25 % p/p.

- Permanganato de potasio.

Permanganato de potasio solución de 3 gr/l. Pesar 3 gr de KMnO4 en un vaso precipitado de 1000 ml. Disolver con agua destilada y llevar a volumen. Vaciar el contenido en una botella ambar de vidrio.

- Sulfato Ferroso monohidrato.

Sulfato ferroso, solución de 2.5 %. Pesar 25 gr de FeS04 en un vaso precipitado de 1000 ml. Disolver con agua destilada y llevar a volumen. Vaciar el contenido en una botella de vidrio.

- Yoduro de potasio.

- Bifluoruro de amonio.

- Hidróxido de sodio.

- Tiocianato de Amonio.

- Almidón.

Almidón, solución al 1% p/v. Preparar una mezcla de 50 gr de almidón y una pequeña cantidad de agua destilada, transferir a un vaso de precipitados que contenga aproximadamente 500 ml de agua destilada en ebullición, continuar la ebullición durante 1 minuto, enfriar, preparar en el momento de usar.

- Cobre electrolítico desoxidado.

Preparar una solución patrón de cobre 0.2 N. Pesar con precisión 0.1 eq.g, (6,354 gramos) de cobre electrolítico .desoxidado en un vaso precipitado de 1000 ml, atacar con 160 ml de ácido nítrico, tapar el vaso con un vidrio reloj hasta desaparición de vapores pardos, esperar a que se disuelva todo el cobre y enfriar. Vaciar el contenido del vaso en un matraz de aforo de 500 ml, llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar.

- Tiosulfato de Sodio Pentahidratado.

Tiosulfato de Sodio, solución aproximadamente 0.1 N. El tiosulfato de sodio no es suficientemente puro pára poder ser empleado como patron primario. Se disuelve una cantidad aproximada de sal en agua destilada previamente hervida y fría, como la solución no es estable en medio ácido la adición de una pequeña cantidad de NaOH estabiliza la solución.

Disolver 49,64 gr de Tiosulfato de Sodio en vaso precipitado de 250 ml, adicionar 50 mg de NaOH disolver, llevar a a un matraz aforado de 2 litros, homogenizar y aforar. Estandarizar con la solución patrón de cobre.

- Acido Nítrico, d = 1.40 gr/ml, aproximadamente 65 % p/p.

MATERIALES

• Bureta de 50 ml.

• Balanza analítica de precisión 0.1 mg.

PROCEDIMIENTO

• Depositar una alícuota de 5 ml en un vaso precipitado de 250 ml, conteniendo 45 ml de agua destilada.

• Acondicionar la porción de ensayo agregando solución de KMn04 hasta que la solución quede con un leve color rosado y gotas de solución de FeS04 hasta que desaparezca

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