Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la medida de la cantidad de reactivo de concentración conocida
Enviado por laynara • 12 de Octubre de 2015 • Monografías • 5.647 Palabras (23 Páginas) • 135 Visitas
Marco teórico:
Las valoraciones incluyen un grupo de procedimientos cuantitativos que se basan en la medida de la cantidad de reactivo de concentración conocida, que es consumida por un analito. Las valoraciones volumétricas consisten en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesaria para reaccionar completamente con la muestra.
Una solución patrón o valorante patrón es un reactivo de concentración conocida que se usa para llevar a cabo una valoración. La valora ción se realiza agregando lentamente la solución patrón desde una bureta a una disolució n de analito hasta que la reacción entre los dos se juzga como completa. El volumen o masa del reactivo necesario para completar la reacción se determina por diferencia e ntre las lecturas inicial y final.
El punto de equivalencia es un punto teórico que se alcanza cuando la canti dad del valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad del analito en la muestra. Se puede estimar el punto de equivalencia de una valoración al observar un cambio físico relacionado con el punto de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración . Se llama error de valoración a la diferencia entr e el punto de equivalencia y el punto final de la valoración. Es común el uso de indicadores en la disolución del analito para observar el punto final. Entre los cambios típidos de indicadores se incluyen la aparición o desaparición de color, turbidez y pr ecipitados.
Los patrones primarios son compuestos de elevada pureza que sirven como material de referencia en las valoraciones. La exactitud del método depende en gran medida de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón primario son las siguientes:
- Alto grado de pureza.
- Estabilidad.
- Ausencia de agua de hidratación, para que la com posición del sólido no cambie con las variaciones de humedad.
- De costo accesible, fácil de obtener, purificar y secar. De fácil conservación y almacenamiento.
- 5- Soluble en agua o el solvente donde se lleve a cabo la valoracion
- De masa molecular relativamente alta a fin de reducir errores por pesada. 7- De baja toxicidad y fácil manipulación.
- Hay compuestos que cumplen menor cantidad de los requisitos mencionados anteriormente como ser menos puros o de mayor inestabilidad en su conservación y manipulación que son llamados patrones secundarios y su pureza debe determinarse antes de utilizarse en técnicas analíticas.
Preparación de soluciones patrones primarias :
Verificada la calidad de la sustancia patrón primar ia, la solución patrón se obtiene por pesada exacta y dilusión.
Cálculo de la Normalidad exacta (N): Si | es la masa en g de la sustancia, siendo su | ||||||||||
peso equivalente ( | ⁄ ), entonces el número de equivalentes | se calcula de | |||||||||
la siguiente manera: | ∙ | ||||||||||
⁄ | |||||||||||
La masa se disuelve en un volumen V de solución | |||||||||||
De la definición de Normalidad | se puede derivar que; si | se encuentra en | |||||||||
litros ( | ) entonces se obtendrá el número de equivalentes por litro ( | ), en cambio si | |||||||||
se encuentra medido en | mililitros () | se obtiene el número | de | miliequivalentes | |||||||
( | . |
Preparación de soluciones patrón secundarias :
Estas soluciones se preparan por pesada o por dilución de sustancias de grado analítico (las cuales no poseen todos los requerimientos de una sustancia patrón primaria).
Para proceder a su valoración, se lleva a cabo una reacción analitica con una cantidad de patrón primario: se pesa la cantidad de patrón prim ario necesario para el gasto de las ¾ partes de la bureta en que se coloca la solución pa trón secundaria. Se disuelve en un erlenmeyer y se procede a su valoración.
- Por pesada de la sustancia patrón primaria necesa ria para gastar las ¾ partes de la
bureta. |
- En caso de tener una solución de sustancia primar ia, se toma un volumen exacto con una pipeta volumétrica y se procede a la valoracion. En algunos casos, la solución patrón primaria puede ir en la bureta y la solución secundaria en el erlenmeyer. Realizar la titulación 5 veces y someter a el/los dato/s dud oso/s a test de Q.
- ∙
Técnica operatoria.
Preparar una solución de hidróxido de sodio :
El hidróxido de sodio de calidad analítica contiene sulfatos, cloruros y sílice como impurezas. Además contiene agua y carbonato, por locual se puede preparar una solución patrón secundaria y luego debe titularse c on una solución patrón primaria.
Estas soluciones se conservan en botellas plásticas.
Preparar 200 mL de hidróxido de sodio aproximadamen te 0,1 N por pesada del reactivo puro.
El biftalato de potasio
Es una sal no higroscopica que puede guardarse sin que sufra alteraciones. Cuando se va a utilizar, se seca a estufa a 110°C durante una o dos horas.
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