Norma sulfatos

SULFATOS

1. Técnica: Método cromatográfico de iones

Adecuado para concentraciones superiores a 0,1 mg/l

• Materiales:

a) Cromatógrafo de iones, que incluya una válvula de inyección, un dosificador, columnas supresoras de protección o separación, supresores de membrana, una célula de conductividad de pequeño volumen y temperatura compensada (6 μl o menos) y un registrador de gráficas con capacidad para respuesta a escala completa de 2 segundos o menos. El integrador electrónico de picos es opcional. Utilícese un cromatógrafo capaz de suministrar de 2 a 5 ml de diluyente/min a una presión de 1.400 a 6.900 kPa.

b) Columna separadora de aniones, con resina pelicular intercambiadora de aniones, de baja capacidad, con base de estireno divinilbenceno, con capacidad de resolución para - Br , - Cl , - NO , 3 - NO , 2 3- PO4 y 2- SO ; 4 4 x 250 mm*.

c) Columna protectora, idéntica a la separadora, excepto que es 4 x 50 mm†, para proteger la separadora de obstrucciones por partículas o materia orgánica.

d) Supresora: Utilizar una de las siguientes: 1) Columna supresora, resina cambiadora de cationes, de gran capacidad, con poder para transformar el diluyente y los aniones separados en sus formas ácidas‡. 2) Supresora de fibra de membrana §: Membrana cambiadora de cationes capaz de transformar continuamente el dilúyente y los aniones separados en sus formas acidas.

• Reactivos:

a) Agua desionizada o destilada, libre de interferencias al límite mínimo de detección de cada constituyente y filtrada con filtro de membrana de 0,2 μm para evitar que se obturen las columnas.

b) Solución diluyente, bicarbonato de sodio-carbonato de sodio, NaHCO3 0,003M-Na2CO3 0,0024M: Disuélvanse 1,008 g de NaHCO3 y 1,0176 g de Na2CO3 en agua y dilúyanse a 4 1.

c) Solución regenerante 1, H2SO4 1N: Utilícese este regenerante cuando el supresor no se regenere de forma continua.

d) Solución regenerante 2, H2SO4 0.025N: dilúyanse 2,8 ml de H2SO4 hasta 4 1 o 100 ml de solución regenerante 1 a 4 1. Utilícese este regenerante con el sistema supresor continuo de fibra de regeneración.

e) Soluciones amónicas patrón, 1.000 mg/1: Prepárense una serie de soluciones amónicas patrón pesando la cantidad indicada de sal, secada a 105 °C hasta peso constante y hasta 1.000 ml. Consérvese en botellas de plástico en frigorífico; esas soluciones son estables durante 1 mes por lo menos. Compruébese la estabilidad.

f) Solución patrón de trabajo combinada, rango alto: Combínese 10 ml de las soluciones aniónicas patrón de Cl¯ , - NO3 , - NO2 y 3 PO4 , 1 ml de la de Br¯ y 100 ml de la de 2 SO4 , dilúyase hasta 1.000 ml y consérvese en frasco de plástico protegido de la luz; contiene 10 mg/1 de Cl¯ , - NO3 , - NO2 y 3- PO4 , 1 mg de Br¯ /1 y 100 mg de 2- SO /l. 4 Prepárese reciente cada día.

g) Solución patrón de trabajo combinada, rango bajo: dilúyanse 100 ml de solución patrón de trabajo combinada, de rango alto, hasta 1.000 ml y consérvese en frasco de plástico protegido de la luz; contiene 1,0 mg/1 de Cl¯ , - NO3 , || Expresado como compuesto. # Sin secado en horno, pero secado hasta peso constante en desecador. - NO2 y 3- PO , 4 0,1 mg Br¯ /1 y 10 mg de 2- SO /l. 4 Prepárese reciente cada día.

h) Soluciones patrón de trabajo combinadas alternativas: Prepárense combinaciones apropiadas según la concentración aniónica a determinar. Si no están incluidos - NO2 y 3- PO , 4 el patrón de trabajo combinado se.rá estable durante 1 mes

• Procedimiento:

a) Equilibrado del sistema: Conéctese el cromatógrafo de iones y ajústese el flujo del diluyente a la separación reproducida (2 a 3 ml/min). Ajústese el detector como se desee (normalmente a 10 μS) y dejar que se equilibre el sistema (15 a 20 minutos). Una línea basal estable indica condiciones de equilibrio. Ajústese la ordenada del detector para dejar en cero la conductividad del diluyente; con el supresor de fibra o membrana, ajústese el flujo de regeneración, manteniendo la estabilidad, usualmente de 2,5 a 3 ml/min.

b) Calibrado: Inyéctense patrones con un único anión o con una mezcla, y determínense los tiempos de retención aproximados. Los tiempos observados varían con las condiciones, pero si se utilizan diluyente y columna separadora de aniones estándar, la retención será siempre en el orden Cl¯ , - NO2 , 2 HPO4 , Br¯ , - NO3 y 2- SO4 . Inyéctense al menos tres concentraciones diferentes para cada anión a determinar y constrúyase una curva de calibrado sobre papel lineal de gráficas, comparando la altura o área de los picos con la concentración. Recalíbrese siempre que se cambie el ajuste del detector. En los casos en los que se establezca la linealidad para un ajuste dado del detector, es aceptable el calibrado estándar simple. Regístrese la altura o el área del pico y el tiempo de retención para calcular el factor de calibrado, F. Sin embargo, una curva de calibrado dará lugar a mayores precisión y sesgo.

c) Análisis de la muestra: Si fuera necesario, elimínense las partículas de la muestra por filtración a través de un filtro de membrana prelavado de 0,2 μm de diámetro de poro. Utilizando una jeringa prelavada de 1 a 10 ml de capacidad equipada con cono «luer», inyéctense la muestra o el estándar. Inyéctese suficiente muestra para lavar varias veces el dosificador: para un dosificador de 0,1 ml, inyéctese al menos 1 ml. Cámbiese el modo de operación del cromatógrafo de carga a inyección y regístrense sobre la gráfica las alturas de los picos y los tiempos de retención. Después que haya aparecido el último pico 2- 4 (SO ) y la señal de conductividad haya vuelto a la línea basal, se puede inyectar otra muestra.

d) Regeneración: Para sistemas sin supresor de fibra, regenérese con H2SO4 1N, siguiendo las instrucciones del fabricante, cuando la línea basal de conductividad supere los 300 μS con la columna supresora conectada.

• Cálculos

Calcúlese la concentración de cada anión, en miligramos por litro, por referencia a la curva de calibrado adecuada. Alternativamente, cuando la respuesta sea lineal, se utilizará la ecuación: C = H x F x D

donde: C = mg de anión/1, H = altura o área del pico, F = factor de respuesta = concentración del estándar/altura (o área) del patrón, y D = factor de dilución para las muestras que la precisen.

• Diagrama de flujo:[pic 1]

[pic 2]

1. Técnica: Método gravimétrico con combustión de residuos

Adecuado para concentraciones superiores a 10 mg/l

• Materiales

a) Baño de vapor.

b) Horno de secado, provisto de control termostático.

c) Mufla, con indicador de temperatura.

d) Desecador.

e) Balanza analítica, capaz de pesar 0,1 mg.

f) Filtro: Utilícese uno de los siguientes: 1) Papel de filtro, lavado al ácido, sin cenizas, de acabado duro, con suficiente retención para precipitados finos. 2) Filtro de membrana, con tamaño de poro alrededor de 0,45 µm. g) Aparato de filtración, apropiado para el tipo de filtro seleccionado. (Recúbrase el soporte del filtro de membrana con silicona líquida para evitar que el precipitado se adhiera.)

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