Practica De Analisis Instrumental: Espectroscopia De Abosorcion Atomica

TABLA DE CONTENIDO

Capítulo 1 resumen y palabras claves 2

Capítulo 2 introduccion 2

Capítulo 3 objetivos de la practica 4

Capítulo 4 materiales de la practica 4

Capítulo 5 reactivos de la practica 5

Capítulo 6 metodologia de la practica 5

Capítulo 7 calculos de la practica 7

Capítulo 8 resultados de la practica 12

Capítulo 9 conclusiones, discusiones y recomendaciones 14

Capítulo 10 bibliografia 16

anexos 17

capitulo 1

Resumen Y PALABRAS CLAVES

1.1 RESUMEN

La Espectroscopia de Absorción Atómica o simplemente EAA es un método instrumental de la química analítica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos.

En la presente práctica se va a determinar en la muestra de un Pistón la concentración de Cobre Cr en ppm; que tiene la misma, a partir del uso de un EAA Aurora Instrument; basándose en un Sistema de Atomización Electro térmico.

Posteriormente se hará un análisis tanto cualitativo como cuantitativo; basado en las gráficas de Calibración de dicho metal; para determinar la exactitud lineal del coeficiente de correlación y de esa forma corroborar la selectividad y eficiencia del método instrumental.

1.2 PALABRAS CLAVES

Absorción atómica, Espectroscopia, Interferencias, Curvas de Calibración, Sistemas de Atomización Electro térmico, Correcciones de Fondo.

capitulo 2

introduccion

2.1 FUNDAMENTACION TEORICA DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA.

Los Métodos de Espectroscopia atómica o simplemente EAA se utilizan en la determinación cualitativa y cuantitativa de más de setenta elementos.

La espectroscopia de absorción atómica usa la adsorción de la luz para medir la concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los átomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energía más altos. Las mediciones de concentración son generalmente determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado el aparato con los estándares de concentración conocida [1].

2.1 espectroscopia por emisión de flama

Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y una foto detector electrónico como dispositivo de medida. En el Análisis la muestra debe estar disuelta. La radiación del elemento que interesa, cuya fuente de luz suele ser una lámpara de cátodo hueco, se dirige a través de la flama que contiene el gas atómico [2].

2.2 tipos de interferencias más comunes de la eaa.

2.2.1 Interferencias Espectrales: En este tipo de interferencias, la radiación del elemento a determinar es directamente, existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales de banda:

2.2.1.1 Las interferencias espectrales de línea: ocurren cuando hay superposición de dos líneas atómicas o cuando éstas no son resueltas por el Monocromador.

2.2.1.2 Las interferencias espectrales de banda: se producen debido a la absorción de la radiación por moléculas o radicales, y por dispersión de la radiación por sólidos.

Img. 2.2.1.2. Las Interferencias espectrales suelen ser mucho más comunes de lo que se creen en AA, afortunadamente pueden ser corregidas con una corrección de fondo o con el uso del Monocromador más adecuado.

2.2.2 Interferencias por Ionización: Un átomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a temperaturas elevadas. Esta interferencia depende tanto de la temperatura de la llama como del potencial de ionización del elemento en estudio.

2.2.3 Interferencias físicas: Este tipo de interferencias está relacionado con la efectividad con que la solución es transportada a la llama y son causadas por diferencias en las propiedades físicas de las soluciones: viscosidad, tensión superficial o presión de vapor.

2.2.4 Formación de Compuestos Refractarios: Estos tipos de interferencia pueden presentarse en la espectroscopia de absorción atómica y la espectrometría de emisión de flama. También se pueden eliminar usando una flama de mayor temperatura, como la de óxido Nitroso- Acetileno [7].

2.3 DETALLE ANALITICO DE LOS COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

Fuentes: La fuente de luz usualmente es una lámpara de cátodo con vacío de los elementos a ser medidos. Los láseres son también usados en estos instrumentos. Los láseres son suficientemente intensos para excitar los átomos a mayores niveles de energía, esto permite a las mediciones de AA y fluorescencia atómica en un solo instrumento. La desventaja de estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a la vez.

Modulación de la Fuente: En la medición de la absorción atómica, es necesario discriminar entre la radiación que proviene de la lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo y la que se origina en el atomizador. Gran parte de esta última se elimina con el Monocromador, que siempre se localiza entre el atomizador y el detector.

Láseres de Diodo: La espectrometría de absorción atómica también puede ser llevada a cabo mediante láser, principalmente un láser de diodo, ya que sus propiedades son apropiadas para la espectrometría de absorción láser.

Quemadores: El quemador que se usa en la mayor parte de los instrumentos comerciales es el quemador con cámara de pre mezcla que a veces se llama quemador de flujo laminar [4].

capitulo 3

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Los objetivos de la práctica son aplicar los conocimientos adquiridos durante la elaboración del compendio de EAA, al desarrollo operacional de este muy importante método analítico.

Ejecutar procesos instrumentales adecuados en la Construcción de la Recta de Calibrado a través de la correcta elaboración de las Soluciones Estándar derivadas de la Solución Patrón Comercial de la Sustancia Analizada en este caso Cr; que viene incorporada al Instrumento.

Valorar la Eficacia y la Selectividad del Proceso Instrumental desarrollado a través de un minucioso análisis del Coeficiente de Correlación, especialmente de aquella lectura ofrecida por el instrumento; ya que a partir del Desarrollo del Método de Regresión Lineal se determinara la concentración en ppm final para Cromo que ofrece la solución Analito.

capitulo 4

materiales DE LA PRÁCTICa

capitulo 5

reactivos DE LA PRÁCTICA

capitulo 6

metodologia DE LA PRÁCTICA

6.1 Tratamiento de la muestra o analito.

La muestra analito de líquido proveniente de un Pistón de Automóvil (donde se presume la existencia del metal pesado Cromo Cr) se diluye convenientemente con una Solución de Ácido Clorhídrico HCL Concentrado al 10 % que ha sido preparada previamente; donde para la obtención de 100 mL de volumen de dicha preparación se toman 10 mL del HCl en un matraz y es aforado al volumen requerido con Agua mili-q; en total la mezcla del líquido de pistón con el agua acidulada forma un volumen cualquiera de las cuales únicamente serán tomados 200 µL de esta forma la lectura instrumental queda incluida dentro del intervalo lineal de concentraciones considerado en el calibrado que se detalla a continuación.

6.2 preparacion de la curva de concentracion.

A partir de una Solución Patrón Comercial de 1000 ppm para Cr; se desea preparar cuatro soluciones estándar de 10 ppm, 40 ppm, 80 ppm, 160 ppm cada una de ellas a un volumen de 200 µL; entonces para determinar la cantidad de la sustancia madre que se debe tomar únicamente se hace uso de la formula C1xV1= C2xV2, es así que de la Solución Patrón Comercial de 1000 ppm de Cr se extrajeron volúmenes de 2 µL , 8 µL, 16 µL, 32 µL para preparar las soluciones estándar de 10 ,40 ,80. 160 ppm respectivamente; aforando con 198 µL, 192 µL, 184 µL y 168 µL de la Solución de HCL al 10 % que se había obtenido en fase de tratamiento de muestra; el aforo fue individual para cada una de las soluciones estándar , y cabe destacar el hecho de que esta operación se ejecutó a escala reducida con ayuda de micro pipetas (obteniéndose de esa forma volúmenes en unidades de µL) además de hacerlo de manera directa, es decir sin el uso de intermediarios como matraces de aforo sino los preparados fueron vertidos directamente al envase porta – estándares que se incluye como un aditamento del instrumento analítico.

Como parte de la preparación de la Curva de Calibración se incluye la preparación de un Blanco para lo cual únicamente se toma 200 µL puros de la Solución de HCL concentrado al 10 % [5].

6.3 medicion en el espectrofotometro de absorcion atomica a traves de un sistema electrotermico.

Se realizó el análisis del blanco, las soluciones estándar y la solución analito en el Espectrofotómetro de Absorcion Atomica; a través de un sistema de Horno de Grafito o Sistema Electro térmico; ajustando las condiciones de trabajo de la Siguiente Forma:

Lámpara de Cátodo Hueco: Cátodo de Cromo.

Longitud de Onda: 213.9 nm.

Rendija: 0.7 nm.

Corrección de Fondo de Deuterio.

Gas Inerte: Argón.

Enfriante: Agua.

Oxidante: Aire.

Después

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