Practica De Punto De Fusion

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS

• ” Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns.

• ” Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.

• ” Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

ANTECEDENTES

1) ¿Qué es punto de fusión?

El punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva

2) Factores que determinan el punto de fusión.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

La impureza de la muestra, presión del ambiente donde se lleve a cabo este proceso, la pureza de la muestra.

3) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe

4) Mezclas eutécticas.

Es una mezcla de dos componentes con punto de fusión (solidificación) o punto de vaporización (licuefacción) mínimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas que poseen alta estabilidad en estado líquido, cuyos componentes son insolubles en estado sólido.

Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado sólido, existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación (en caso de líquidos, licuefacción) más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica).

En procesos a presión constante, el cambio de estado en el caso de un eutéctico, a diferencia de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros

5) Punto de fusión de mezclas o mixto.

Para determinar la identidad de un compuesto:

• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.

• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.

Los métodos para determinar el punto de fusión los podemos clasificar en:

Del capilar y de la platina caliente

Método del capilar: dispositivo del tubo de Thiele, aparato Thomas Hoover

Método de la platina caliente: aparato Thermolyne, aparato Fisher Johns

Thomas Hoover

La muestra se tritura lo más que se pueda, se coloca en el tubo capilar, el tubo se ve a través de un ocular, el aparato gradualmente se calienta la muestra. Observando cuidadosamente el rango de temperatura a la cual la muestra se vuelve de un sólido en un líquido, el punto de fusión se determina

Tubo de Thiele

Se utiliza para aceites minerales o glicerina. El aceite

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