Practicas De Laboratorio Analítico

Enero de 2009

PRESENTACIÓN:

Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico.

El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Técnicas de Análisis Químico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realización de análisis cuantitativo a muestras, utilizando el análisis gravimétrico y volumétrico, y con ello cuantificar sus constituyentes.

La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas de prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de ellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes” previamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo.

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION

Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de ésta.

2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo.

3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la práctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata.

5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon.

6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica.

7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido pipetear con la boca.

8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.

9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas eléctricas.

10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.

11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.

12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua, nunca el agua en el ácido

PRACTICA No. 1

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS

I. OBJETIVO

Determinar la concentración de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a través de la aplicación del análisis gravimétrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del análisis.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

 Agente precipitante

 Precipitado cristalino

 Maduración o Digestión del precipitado

 Aguas Madres

 Peso constante

 Factor Gravimétrico

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:

Materiales

1 vaso de precipitado de 50 mL 1 tripié

1 vaso de precipitado de 500 mL 1 triángulo de asbesto

1 probeta graduada de 100 mL 1 agitador con gendarme

1 probeta graduada de 20 mL 1 piseta

2 pipetas graduadas de 10 mL 1 tela de alambre con asbesto

2 vidrios de reloj 1 desecador

1 embudo de filtración de talle largo 1 estufa

1 crisol 1 termómetro para la estufa

1 mechero Bunsen 1 balanza analítica

1 mufla

1 pinzas para crisol

Reactivos

50 mL HCl 0.1N G.T.

20 mL BaCl2 5% Q.P.

50 mL AgNO3 0.1N por grupo

Papel Whatman No. 42

10 mL muestra problema

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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes características de los reactivos:

• El AgNO3 produce quemaduras en la piel.

• El BaCl2 puede producir irritación en el área de contacto.

• El Na2SO4 puede producir irritación en el área de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta práctica se divide en dos momentos:

A) Llevar a peso constante el crisol

B) Determinación Gravimétrica.

A) Llevar a peso constante el crisol

1. Colocar el crisol en la mufla a 300ºC durante 10 min., pásalo a la estufa a 110ºC durante 10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones en peso sean de ± 0.001g.

B) Separación Gravimétrica

PESADO DE LA MUESTRA.

2. Pesar en la balanza analítica la muestra problema. (sí es sólida utiliza un vidrio de reloj, sí es líquida utiliza una probeta para medir 10 mL)

DISOLUCION.

3. Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle agua aproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullición.

PRECIPITACION

4. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al 5% (es el agente precipitante), añadir gota a gota 10 mL de la disolución previamente calentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si la precipitación ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante.

MADURACION

5. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80ºC durante 60 min.

FILTRADO

6. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el precipitado con la ayuda del agitador.

LAVADO

7. Lavar el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 mL de agua destilada hasta que no dé reacción positiva con la adición de una gota de AgNO3 0.1 N indicando la ausencia de cloruros.

SECADO Y CALCINADO

8. Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlo dentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con las manos la grasa de las manos puede afectar tu determinación), secarlo en una estufa a 110º-120ºC hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600ºC (emplea las pinzas). Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110ºC, pasarlo al desecador durante 15 min., emplear las pinzas.

PESADO DEL ANALITO

9. Determina el peso del crisol en la balanza analítica y anótalo.

10. Repite el ciclo de la calcinación hasta obtener peso constante y anótalo.

VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS

De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro:

Peso del crisol vacío a peso constante (g)

Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)

Peso de las cenizas (g)

Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente:

1 El Factor Gravimétrico para la muestra

2 Los mg de SO4= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

4 Anota la reacción química que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala.

Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica

PRACTICA No. 2

DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALES

I. OBJETIVO

Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo, Fenolftaleína e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH en el análisis de productos comerciales.

II. CONCEPTOS ANTECEDENTES

Para la realización de esta práctica, es necesario

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