PREPARACION Y CONTROL DE ESTANDARES PARA ABSORCION ATOMICA

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PREPARACION Y CONTROL DE ESTANDARES PARA ABSORCION ATOMICA

1. OBJETIVO

La presente instrucción describe la preparación, control, manejo y almacenamiento de las soluciones estándares las cuales serán utilizadas para elaborar las curvas de calibración y así poder determinar la concentración del analito en las muestras.

1. CAMPO DE APLICACIÓN

Aplicable al área del laboratorio químico de Arcata.

3.   RESPONSABILIDADES

3.1   El Jefe del laboratorio y/o Jefe de guardia es responsable de la implementación, seguimiento de su aplicación y supervisión del cumplimiento de dicha instrucción.

1. Los analistas son responsables de conocer y aplicar la presente instrucción.

4.   DEFINICIONES

4.1  PATRONES ANALITICOS

Son materiales empleados con frecuencia en los laboratorios analíticos

Existen dos categorías principales:

4.1.1        Patrones Primarios

        Son materiales caracterizados por su homogeneidad, estabilidad y la capacidad de tener definida perfectamente, al menos, alguna propiedad característica de los mismos.

        Se clasifican como:

• Sustancias Puras (“Sustancias patrón”), son materiales caracterizados por su alta pureza y el conocimiento exacto de su composición estequiométrica. Ejm: plata ultrapura electrolítica (>99.999%); cloruro de sodio, colesterol (99.4%)

• Materiales de Referencia (MR), son materiales o sustancias en el que uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y se encuentran suficientemente bien definidas para permitir emplearlo en la calibración de un instrumento, en la evaluación de un método de medida o en la atribución de valores a materiales (Guía Peruana en 004:) (punto 3.2)

        Ejem:

        Disoluciones de KCl (conductividad eléctrica)

        Solución Estándar Arsénico 1000 mg/l

4.1.2  Patrones Secundarios (o de trabajo)[pic 2]

Son sustancias metrológicamente de calidad inferior que las primarias, por lo tanto se preparan  y/o contrastan frente a los patrones primarios.

Se clasifican como:

• Materiales contrastados, son de uso recurrente en valoraciones.

Ejem:

La Disolución de NaOH que se emplea con frecuencia como valorante de muchas sustancias ácidas. Es un patrón secundario que debe contrastarse previamente con un patrón primario como Biftalato Acido de Potasio.

• Material de referencia certificado (CRM) Es un material, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad y para lo cual cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con la indicación del nivel de confianza.

Estos materiales pueden ser sintéticos o naturales.

Ejem:

CRM 281 del  BCR, para elementos metálicos en plantas.

5. DESARROLLO  

5.1 REGISTRO DE LAS SOLUCIONES ESTANDAR DE REFERENCIA

Cada vez que se reciba una solución estándar de referencia el analista deberá de seguir los pasos descritos en el Procedimiento Materiales de Referencia LQ-P-MR y registrar todos los datos necesarios en el registro de patrón de referencia  LQ-RE-RPR para poder llevar un adecuado control sobre este reactivo y poder asegurar la trazabilidad de las soluciones que de ella deriven.

5.2 PREPARACION DE ESTANDARES DE TRABAJO

• Las soluciones estándar de trabajo utilizadas para la calibración de los equipos de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación de Au, Ag, Cu, Pb, Zn, Fe y As se preparan a partir de una solución estándar matriz la cual a su vez se prepara de la solución estándar de referencia de 1000 mg/L.
• Preparación de la solución estándar matriz: Para el caso de Au, Ag, Cu, Pb, Zn y Fe la concentración de la solución estándar matriz es de 100 mg/L y cada lote se prepara de 100 mL y para As es de 200 mg/L. y cada lote es de 200 mL. Ver el anexo 1 para ver las alícuotas a tomar y el medio utilizado.

• Preparación de los estándares de trabajo: Para la preparación de los estándares de trabajo se toman las alícuotas y se lleva a los volúmenes indicados con el medio especificado en el anexo 1.
• Consideraciones a tomar en cuenta en la preparación:

• Verificar, en el certificado o en la etiqueta del frasco de la solución estándar de referencia, la vigencia del reactivo para proceder a preparar los estándares, en caso que la solución no se encuentre vigente colocar una etiqueta de “VENCIDO” para su posterior desecho.
• Preparar los  materiales que se usaran para la preparación de los patrones, deben encontrarse  totalmente limpios y en la medida de lo posible estos serán diferenciados del material que se usa para los ensayos de las muestras.

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• Cuando se preparan las soluciones matrices a partir  de materiales de referencia nunca introducir la pipeta en el líquido directamente, sacar la cantidad necesaria a utilizar en un envase y de allí tomar la alícuota con la pipeta. No retornar al frasco de la solución  estándar ningún excedente de lo tomado.
• Descargar la cantidad usada de la solución estándar de referencia en el registro de patrones de referencia LQ-RE-PR.

1. ROTULADO

Las soluciones estándar matrices preparadas serán transvasadas a frascos de polietileno al igual que las soluciones estándares de trabajo y serán rotuladas con los siguientes datos:

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