Principio de medición MKC 500
Enviado por oambesi • 3 de Febrero de 2020 • Resúmenes • 2.932 Palabras (12 Páginas) • 124 Visitas
Principio de medición
En la medición del contenido de humedad de Karl Fisher, el agua reacciona con yodo y dióxido de azufre en presencia de una base y alcohol.
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (1)
En la titulación volumétrica, se agrega yodo como titulante. En la técnica coulométrica, el yodo se genera electrolíticamente en el anolito, que contiene yoduro.
2I¯→I2 + 2e¯ (2)
Mientras haya agua en la celda de titulación, el yodo generado reacciona de acuerdo con (1).
Tan pronto como toda el agua reacciona, aparece un pequeño exceso de yodo en el anolito. Este yodo es detectado por el electrodo de doble pin de platino y se detiene la producción de yodo. Según la ley de Faraday, la cantidad de yodo producido es proporcional a la corriente generada. En la ecuación (1), I2 y H2O reaccionan entre sí en proporción 1: 1.
Por lo tanto, un mol de agua (18 g) es equivalente a 296500 coulombs, o 10.72 coulombs / 1 mg H2O. La cantidad total de humedad se puede determinar midiendo el consumo total de electricidad.
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Partes y Funciones
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Cómo confirmar el número de versión del producto
El producto ver. el número varía según las opciones y especificaciones que haya seleccionado para su MKC-500.
Siga el procedimiento a continuación para verificar su número:
Con la alimentación encendida, asegúrese de que muestre el mensaje inicial o la pantalla principal.
Luego, presione [0], [0], [0] y presione la tecla [ENTER].
El número del producto aparecerá por dos segundos.
Instalar la celda de titulación
Instalación celda de 2 componentes
- Coloque la ruleta de agitación en la celda e inserte la bureta interna y el electrodo de detección. Aplique grasa KF alrededor de las piezas de unión.
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(2) Suministre 100 ml de anolito en la celda de titulación y séllelo después de aplicar grasa KF alrededor del puerto de inyección.
(La línea de nivel inferior fuera de la celda de titulación muestra una línea de 100 ml).
(3) Suministre 5 ml de catolito en la bureta interior y séllelo con el tubo desecante.
(4) Coloque la celda de medición en el soporte de la celda.
Luego, conecte los cables del electrodo y la bureta interna a los puertos en el panel posterior.
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Instalación celda de 1 componente
(1) Coloque la ruleta de agitación en la celda e inserte la bureta interna y el electrodo de detección. Aplique grasa KF alrededor de las piezas de unión.
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(2) Suministre 150 ml de anolito en la celda de titulación y séllelo después de aplicar grasa KF alrededor del puerto de inyección.
(La línea de nivel inferior fuera de la celda de titulación muestra una línea de 150 ml).
(3) Coloque la celda de medición en el soporte de la celda.
Luego, conecte los cables del electrodo y la bureta interna a los puertos en el panel posterior.
[pic 8]
Configuración del método
General
El MKC-500 tiene algunos parámetros que se utilizan para la titulación, el cálculo y el registro de una titulación. Estos parámetros se pueden modificar para cumplir los requisitos de las valoraciones individuales utilizando las tres teclas de función, Titulación, Resultado y Muestra.
En un nuevo MKC-500, los parámetros se inicializan con el valor predeterminado. Con estos parámetros puede comenzar una titulación sin ningún cambio en la configuración de los parámetros.
Estructura basica
Los parámetros se pueden seleccionar con las tres teclas de función, Titulación, Resultado y Muestra.
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Estructura de la configuración de parámetros
La medición de rutina con el MKC-500 simplemente se inicia con la tecla [Start] y se puede cancelar con la tecla [Reset].
Los mensajes en pantalla y la entrada de teclas están relacionados de esta manera:
Los parámetros del mensaje que terminan con “↑” se seleccionan en la pantalla mediante
[- / Disp. ], y confirmado por la tecla [Enter].
Para los parámetros que terminan con "?", Use la tecla numérica y confirme con la tecla [Enter].
El contenido de cada parámetro se muestra a continuación:
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[pic 11]
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Parámetros Iniciales
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Parámetros de Titulación
Aquí puede establecer los parámetros de control para la titulación.
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t(stir)[s], t(wait)[s], t(max)[s]
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Drift stop: (rel / abs / off)
Con el MKC-500 tiene dos posibilidades para determinar un punto final.
a) Límite de tiempo (t (espera) + t (máximo))
Usted define un tiempo de titulación fijo. La titulación se detiene después del tiempo definido.
b) parada de deriva
Define una parada de deriva. Cuando se alcanza la parada de deriva y el tiempo "t (espera)" transcurre, la titulación se detiene.
Debe definir t (max) o Drift stop, o ambos.
Si no define nada, en otras palabras, t (max) 0 y Drift se detienen, aparece un mensaje de error: Para set miss!
Observaciones con respecto a Drift stop
Un valor alto de la parada de deriva reduce el tiempo de titulación, pero el error de titulación aumenta, especialmente si la muestra libera su humedad lentamente.
El análisis repetido de una muestra de aceite a veces provoca un cambio a una deriva más alta. En este caso, una configuración de parada de deriva baja da como resultado que no se detecte el punto final. En el caso de titulaciones con un enfoque lento hacia el punto final (debido a reacciones secundarias), una parada de deriva más alta puede ayudar a reducir el error.
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Parámetros de cálculo
Los cuatro parámetros de cálculo son parte de los parámetros de resultados que puede seleccionar en un método.
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