Principio de medición MKC 500

Principio de medición

En la medición del contenido de humedad de Karl Fisher, el agua reacciona con yodo y dióxido de azufre en presencia de una base y alcohol.

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN  [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I        (1)

En la titulación volumétrica, se agrega yodo como titulante. En la técnica coulométrica, el yodo se genera electrolíticamente en el anolito, que contiene yoduro.

2I¯→I2 + 2e¯        (2)

Mientras haya agua en la celda de titulación, el yodo generado reacciona de acuerdo con (1).

Tan pronto como toda el agua reacciona, aparece un pequeño exceso de yodo en el anolito. Este yodo es detectado por el electrodo de doble pin de platino y se detiene la producción de yodo. Según la ley de Faraday, la cantidad de yodo producido es proporcional a la corriente generada. En la ecuación (1), I2 y H2O reaccionan entre sí en proporción 1: 1.

Por lo tanto, un mol de agua (18 g) es equivalente a 296500 coulombs, o 10.72 coulombs / 1 mg H2O. La cantidad total de humedad se puede determinar midiendo el consumo total de electricidad.

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Partes y Funciones

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Cómo confirmar el número de versión del producto

El producto ver. el número varía según las opciones y especificaciones que haya seleccionado para su MKC-500.

Siga el procedimiento a continuación para verificar su número:

Con la alimentación encendida, asegúrese de que muestre el mensaje inicial o la pantalla principal.

Luego, presione [0], [0], [0] y presione la tecla [ENTER].

El número del producto aparecerá por dos segundos.

Instalar la celda de titulación

Instalación celda de 2 componentes

1. Coloque la ruleta de agitación en la celda e inserte la bureta interna y el electrodo de detección. Aplique grasa KF alrededor de las piezas de unión.

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(2) Suministre 100 ml de anolito en la celda de titulación y séllelo después de aplicar grasa KF alrededor del puerto de inyección.

(La línea de nivel inferior fuera de la celda de titulación muestra una línea de 100 ml).

(3) Suministre 5 ml de catolito en la bureta interior y séllelo con el tubo desecante.

(4) Coloque la celda de medición en el soporte de la celda.

Luego, conecte los cables del electrodo y la bureta interna a los puertos en el panel posterior.

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Instalación celda de 1 componente

(1) Coloque la ruleta de agitación en la celda e inserte la bureta interna y el electrodo de detección. Aplique grasa KF alrededor de las piezas de unión.

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(2) Suministre 150 ml de anolito en la celda de titulación y séllelo después de aplicar grasa KF alrededor del puerto de inyección.

(La línea de nivel inferior fuera de la celda de titulación muestra una línea de 150 ml).

(3) Coloque la celda de medición en el soporte de la celda.

Luego, conecte los cables del electrodo y la bureta interna a los puertos en el panel posterior.

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Configuración del método

General

El MKC-500 tiene algunos parámetros que se utilizan para la titulación, el cálculo y el registro de una titulación. Estos parámetros se pueden modificar para cumplir los requisitos de las valoraciones individuales utilizando las tres teclas de función, Titulación, Resultado y Muestra.

En un nuevo MKC-500, los parámetros se inicializan con el valor predeterminado. Con estos parámetros puede comenzar una titulación sin ningún cambio en la configuración de los parámetros.

Estructura basica

Los parámetros se pueden seleccionar con las tres teclas de función, Titulación, Resultado y Muestra.

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Estructura de la configuración de parámetros

La medición de rutina con el MKC-500 simplemente se inicia con la tecla [Start] y se puede cancelar con la tecla [Reset].

Los mensajes en pantalla y la entrada de teclas están relacionados de esta manera:

Los parámetros del mensaje que terminan con “↑” se seleccionan en la pantalla mediante

[- / Disp. ], y confirmado por la tecla [Enter].

Para los parámetros que terminan con "?", Use la tecla numérica y confirme con la tecla [Enter].

El contenido de cada parámetro se muestra a continuación:

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Parámetros Iniciales

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Parámetros de Titulación

Aquí puede establecer los parámetros de control para la titulación.

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t(stir)[s], t(wait)[s], t(max)[s]

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Drift stop: (rel / abs / off)

Con el MKC-500 tiene dos posibilidades para determinar un punto final.

a) Límite de tiempo (t (espera) + t (máximo))

Usted define un tiempo de titulación fijo. La titulación se detiene después del tiempo definido.

b) parada de deriva

Define una parada de deriva. Cuando se alcanza la parada de deriva y el tiempo "t (espera)" transcurre, la titulación se detiene.

Debe definir t (max) o Drift stop, o ambos.

Si no define nada, en otras palabras, t (max) 0 y Drift se detienen, aparece un mensaje de error: Para set miss!

 Observaciones con respecto a Drift stop

Un valor alto de la parada de deriva reduce el tiempo de titulación, pero el error de titulación aumenta, especialmente si la muestra libera su humedad lentamente.

El análisis repetido de una muestra de aceite a veces provoca un cambio a una deriva más alta. En este caso, una configuración de parada de deriva baja da como resultado que no se detecte el punto final. En el caso de titulaciones con un enfoque lento hacia el punto final (debido a reacciones secundarias), una parada de deriva más alta puede ayudar a reducir el error.

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Parámetros de cálculo

Los cuatro parámetros de cálculo son parte de los parámetros de resultados que puede seleccionar en un método.

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Fórmula de cálculo (por unidad)

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La fórmula es seleccionada automáticamente por el resultado de la unidad.

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Peso: (fix / var)

Este parámetro es necesario cuando se selecciona la fórmula de cálculo 2.

fix:

Si elige fix, puede ingresar el tamaño de muestra fijo con la tecla sample.

(MKC-500 no le pide que ingrese el tamaño de la muestra antes o después de la titulación)

var:

Ingrese el peso de la muestra cada vez en la medición. Si no se ingresa, el mensaje en la pantalla le preguntará al Operador por Wt1 y Wt2 cuando termine la titulación.

Drift comp: (auto / off / manu)

auto: (debe usarse normalmente)

La deriva se compensa automáticamente por el valor medido de la deriva antes de la inyección de muestra.

off :

La deriva no se compensa.

manu:

La deriva se compensa con el valor ingresado aquí.

Blank

Blank es la cantidad de agua que se agrega con un solvente o un medio de extracción, o agua que ingresa al recipiente de titulación mientras se carga la muestra.

Esta agua no pertenece a la muestra, el valor blank se debe restar del resultado.

Factor

El factor es el valor para la multiplicación del resultado.

Parámetros para informe

Los parámetros del informe le permiten definir el formato de su informe para un método en particular.

Con formato corto, la fecha y la hora, el número de muestra, Wt1, Wt2, neto y resultado se imprimen automáticamente.

Con el formato GLP, la fecha y la hora, el número de serie, el número de muestra, Wt1, Wt2, neto, factor, resultado, tiempo de titulación, deriva, Blank y nombre se imprimen automáticamente.

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Puede cambiar todos los parámetros con el signo “↑” utilizando [- / Disp.].

A continuación, se muestra la comparación del formato de impresión entre Forma corta y GLP:

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Parámetros para muestra

Se pueden seleccionar los parámetros deseados en la muestra, incluidos el número de muestra, el número de lote y el tamaño de la muestra para el cálculo de la concentración.

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Si Wt1-Wt2 se establece en cero (Wt1-Wt2 = 0) y se selecciona ppm o % para resultados de cálculo, se mostrará en mg y se imprimirá en µg o mg.

Titulacion

Con los parámetros predeterminados en un nuevo MKC-500, puede comenzar una titulación sin cambiar los parámetros.

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