Química Analitica

INTRODUCCIÓN:

Para acelerar una reacción química es necesario que los reactivos estén en contacto directo con la sustancia o muestra en reacción; para lograr esto, las muestras se trituran o pulverizan y las sustancias duras se cortan o taladran. Las pequeñas cantidades de las muestras se trituran en morteros de porcelana o vidrio y si son muy duras, en mortero de ágata. Para la pulverización de muestras poco frágiles o duras se usan los molinos o morteros de fierro. El mortero se elige con base en la sustancia que se va a pulverizar, pues de lo contrario, por desgaste del mortero, la sustancia quedaría impura. Se acostumbra pulverizar poca cantidad de sustancias para hacer más rápida la operación.

En algunos casos, es conveniente pulverizar con agua. Todas las sustancias pulverizadas se enfrascan y etiquetan.

Las reacciones químicas entre reaccionantes y productos generalmente nunca son completas, debido al equilibrio químico que se establece entre ellos, además de que gran cantidad de la sustancia no participa en la reacción, cosa similar sucede con la precipitación.

Si se desea una precipitación total es necesario hacerlo con un exceso de sustancias precipitantes; es decir, hay que usar más reactivo que su peso equivalente.

La precipitación se efectúa en el vaso de precipitado, y en casos especiales en la cápsula de porcelana.

El reactivo se agrega a la solución por precipitar con una pipeta, un gotero o vertiéndola directamente sobre las paredes del recipiente con ayuda de un agitador, moviendo constantemente para lograr la reacción completa. La precipitación se lleva a cabo generalmente en caliente o incluso durante el hervor de la solución, pues los precipitados así obtenidos son más densos o cristalinos, y por lo cual se filtran mas fácilmente.

Algunos precipitados en caliente se hacen cristalinos, como el sulfato barico; otros se aglomeran, como el cloruro de plata y otros como el hidróxido férrico, pierden el carácter coloidal, el cual dificulta la filtración. En algunos casos, el enfriamiento del precipitado ayuda a mejorar su cristalización y por lo tanto la filtración.

PROCEDIMIENTO:

A. PULVERIZACIÓN.

Prepara una solución de almidón de la siguiente manera:

1. pesa 4 gramos de almidón soluble en la balanza granataria y 0.01 g de ioduro mercúrico.

2. Pulveriza ambas sustancias en un mortero con una pequeña cantidad de agua, para obtener una pasta húmeda; luego agrega otra cantidad de agua hirviente y vierta el contenido en un vaso de precipitado, complementando con el agua caliente a 100 ml.

3. Filtrar la solución de almidón.

4. Para confirmar la correcta preparación, se toma en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de la solución de almidón recién preparado; se le agregan una o dos gotas de solución de yodo-lugol, si la solución era transparente, y con el yodo se colorea de azul, está bien preparada.

B. PRECIPITACIÓN.

1. Pesa 0.1 gramos de cloruro de zinc en una balanza granataria.

2. Coloca el cloruro de zinc en un vaso de precipitado y agrega un poco de agua, Agita para disolver.

3. Añade más agua para completar el volumen a 100 ml.

4. Añade unas gotas de fenolftaleína y luego precipita con la solución de carbonato de sodio al 5%.

5. Coloca el vaso de precipitado sobre el mechero y calienta hasta alcanzar la ebullición.

6. Vuelve a precipitar con el carbonato de sodio hasta que aparezca un color rosa duradero.

7. Retira del fuego y deja sedimentar el precipitado, observa y anota las características del precipitado obtenido.

OBSERVACIONES:

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CUESTIONARIO:

1. Explique por qué es importante la pulverización para el Análisis Químico Cualitativo.

2. Investiga y menciona los principales aparatos utilizados para pulverizar.

3. ¿Qué es la precipitación?

4. Menciona cuatro recomendaciones para llevar a cabo una buena precipitación.

5. ¿Por qué se dice que las reacciones químicas nunca son completas?

6. ¿Por qué razón se debe calentar la solución para efectuar la precipitación?

7. ¿Qué efecto tiene el enfriamiento de una solución que se ha precipitado en caliente?

CONCLUSIONES:

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Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

PRACTICA # 2

C A L C I N A C I Ó N

OBJETIVO: Aplacar los procedimientos de Precipitación y Calcinación como parte de los procesos Analíticos.

MATERIAL REACTIVOS

Vaso de precipitado Sulfato de sodio

Embudo de vidrio Acido clorhídrico

Crisol de porcelana Cloruro de bario 10%

Tripie Nitrato de plata 1%

Mechero

Lamina de asbesto

Soporte

Mufla

INTRODUCCION

Cuando se aplican temperaturas intensas sobre los precipitados, se dice que se efectua una calcinación. Esta se lleva a cabo colocando el precipitado junto con el papel filtro dentro del crisol cuidadosamente doblado para que no sobresalga del crisol, los crisoles usados pueden ser de porcelana, grafito, platino, etc.

La calcinación se puede efectuar directamente sobre el mechero, siendo sujetado el crisol en un triangulo de porcelana; también puede realizarse en una mufla u horno eléctrico.

Generalmente se empieza la calcinación a la temperatura más baja, la cual se incrementa a medida que la calcinación va en aumento.

Las muflas son hornos eléctricos en cuyo interior existe un recubrimiento de ladrillo refractario que ayuda a alcanzar y mantener en el interior temperaturas hasta de 1000ºC o mas dependiendo del modelo.

PROCEDIMIENTO

1.- Pesa 2.5 gramos de sulfato de sodio, coloca en un vaso de precipitado y disuelve con 50 ml de agua destilada.

2.- Agrega unas gotas de ácido clorhídrico para hacer ácida la solución ajustándola a un pH de 6.

3.- Calienta sobre el mechero hasta alcanzar la ebullición.

4.- Realiza los cálculos estequiométricos para preparar la solución de cloruro de bario al 10% para la precipitación completa del sulfato de sodio.

5.- Efectúa la precipitación agregando una solución caliente de cloruro de bario al 10%.

6.- Terminada la precipitación, mantén la solución a una temperatura de 80ºC durante media hora.

7.- Efectúa la filtración y lava el precipitado, agregando agua destilada al filtro hasta eliminar todos los cloruros, en el filtrado identifica los cloruros agregando unas gotas de nitrato de plata.

8.- Coloca el papel filtro con el precipitado en un crisol de porcelana y quema directamente sobre el mechero.

9.- Termina la calcinación en la mufla empleando una temperatura de 650ºC.

10.- Apaga la mufla, deja enfriar el crisol de porcelana y sácalo para observar el precipitado.

OBSERVACIONES

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CUESTIONARIO

1.- ¿Qué tipo de recipiente se emplea para colocar el precipitado que se va a calcinar?

2.- ¿Qué equipo se puede usar para calcinar?

3.- ¿Con qué fin se efectúa el lavado del precipitado?

4.- Anota los cálculos realizados en la práctica

5.- Anota el nombre del compuesto obtenido al efectuar la precipitación

6.- ¿Cual es el objetivo de la calcinación?

CONCLUSIONES

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Alumno (a):

Firma del profesor:

Fecha: Calificación

PRACTICA # 3

CONSTANTE DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD (Kps)

OBJETIVO : Calcular la concentración de iones y el producto de solubilidad

MATERIAL

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